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新型低温型聚丙烯酸酯乳液的合成[摘要]：采用种子乳液聚合法合成新型低温反应型聚丙烯酸酯乳液黏合剂,即以丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯(EHA) 、苯乙烯（ST）为软、硬单体，丙烯酸（AA）为功能单体，以过硫酸钾为引发剂，选用某种适当的交联单体合成了一种性能优良的聚丙烯酸酯涂料印花黏合剂。讨论了引发剂用量、乳化剂用量、阴-非离子乳化剂的配比、乳液滴加时间、保温时间对聚合物的影响。最终确定了乳液聚合最佳工艺条件：乳化剂用量为0.8%，乳化剂配比为4:3，引发剂用量为0.8%，乳液滴加时间60min，保温时间60min。 [关键词]：低温；丙烯酸酯；自交联；黏合剂引言我国对涂料印花工艺的研究自20世纪50年代后期开始。近十年来，虽有发展和进步，但在黏合剂合成和使用过程中的环保问题，以及涂料印花黏合剂成本高、乳液稳定性差、印花织物手感硬、色牢度差等方面，仍有许多亟待解决的问题[1]。涂料印花黏合剂发展至今已有第四代产品。第一代为非交联型黏合剂，已被淘汰；第二代为外交联型黏合剂，手感较差；第三代为自交联型黏合剂，主要采用羟甲基丙烯酰胺做交联单体，其活化能较高，需140～150℃高温焙烘，能耗大，不适应某些不耐高温纤维织物；第四代则为低温自交联黏合剂，在100℃左右即可交联[2]。目前应用的黏合剂多属于高温型自交联黏合剂，为了节约能源，加大开发新型的低温印花黏合剂是一种趋势。本实验选用含多种反应性基团的自交联单体如HA、N-羟甲基丙烯酰胺或丙烯酸羟乙酯等进行对比，以丙烯酸酯为基本原料，通过预乳化半连续乳液聚合的方法合成了一种环保型低温黏合剂，并将其运用到涂料印花中，实验结果表明:选用交联单体HA进行聚合反应时，成膜温度不需要太高且焙烘过程中无甲醛释放，对人体及环境无害，具有优良的成膜性能，成膜坚牢且柔软、牢度好。印花的各项性能优良。1 实验部分1.1 试样规格机织纯棉布10×20cm、机织涤棉布10×20cm1.2 实验试剂及药品丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯（EHA）、苯乙烯（ST）、丙烯酸（AA）、丙烯酸羟乙酯（HEA）（无锡威尔化工有限公司），N-羟甲基丙烯酰胺、阴离子可聚合表面活性剂X、非离子可聚合表面活性剂Y（实验室自制），HA（清新县汉科化工科技有限公司），过硫酸钾（KPS）、对苯二酚（天津市巴斯夫化工有限公司）。1.3实验仪器三口烧瓶、滴液漏斗、电动搅拌器（JJ-1型）、电热恒温水浴锅（H.H.S 11-28）、电热控温鼓风干燥箱（DHG-9076A型）、电子天平（BP221S型），不锈钢滤网（200目）、织物热定型机（LA-20）、摩擦牢度测试仪（Y571N）、耐洗色牢度试验仪（SW-12A）。1.4聚丙烯酸酯乳液的聚合工艺将乳化剂、全部的软、硬单体、交联单体、一半引发剂和一定量的水一起加入到500ml的三口烧瓶中，乳化30min，速度保持在800rad/min左右，得到O/W型预乳化液。将预乳化液的2/3倒出，在剩余的预乳化液中加入引发剂和水，升温至所需温度，6～10分钟后底液开始泛蓝光，待反应器内温度恒定后开始滴加，在一定时间内将剩余的预乳化液滴加完毕。保温一个小时左右至熟化，然后降温，调节pH值于6-7，出料过滤即可。1.5 性能测试1.5.1 乳液固含量的测定[3]准确称取2g乳液样品于150℃烘至恒重，并按下式计算固含量：固含量/﹪=(1)1.5.2 单体转化率的测定[4]用滴管吸取1～2克乳液置于已称重得称量瓶中，滴入5%的对苯二酚水溶液（2～3滴），然后放入烘箱中于110℃～120℃下烘干至恒重，转化率按下式计算：Y/%=（2）式中：G0：试样质量，g；G1：试样干燥后恒重，g；A：投入物料总重，g；B：投入物料中不挥发物的重量，g；C：单体总重量，g。1.5.3 聚合稳定性（凝胶率）的测定在聚合反应结束后将所得产品用200目尼龙网过滤，收集尼龙网上的滤渣及反应器内、搅拌杆上的凝聚颗粒，小心用蒸馏水冲洗后置于干燥箱中在110℃～120℃下烘干至恒重，计算凝聚物占单体投料总量的百分率。（3）式中：W1-凝聚物烘干后质量，g；W2-单体总质量，g1.5.4 稀释稳定性的测试将乳液稀释至固含量为3%，再将30mL稀释后的乳液倒入试管中，乳液的高度为20cm放置12h测量上部清液和沉淀部分体积即可知其稀释稳定性。1.5.5 离子稳定性测试[5]将5mL乳液与0.5%CaCl2溶液1mL互混均匀，静置4天观察是否有凝胶破乳等现象的发生。1.5.6 存放稳定性的测试[6]在室温下将合成好的乳液放置3～6个月，等到一定时间后目测乳液是否有结块或分层现象，若无结块或分层现象，说明储存稳定性良好。1.5.7 粘度测试使用SBN-1数字式粘度计测试乳液粘度，测试温度为30±0.5℃。2 结果与讨论2.1 引发剂的影响2.1.