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红外分光测油仪在水质监测中的应用论文.doc
红外分光测油仪在水质监测中的应用论文
论文关键词:红外分光测油仪 应用 石油类和动植物油
论文摘要:红外测油分析是一种现代化光谱化学分析方法,该方法以其操作简便、快速、灵敏度高、测定范围广、干扰少等优点,在各领域得到广泛应用。本文从红外测油的原理出发,介绍JDS—106A红外分光测油仪在我省水环境监测中的应用,并对影响测定因素作了分析、讨论。
1前言
水污染物有两种不同的油,第一种为动物和植物的脂肪,它是由不同链长的脂肪酸和甘油之间形成的甘油三酸酸脂所组成的;第二种是原油或矿物油的液体部分。油的密度小于水,不会与水混合,往往成为薄膜漂于水面之上,影响与水体界面中氧的交换;分散在水中的油易被微生物分解.freelm的光栅,使用波长包括测油波长3.2~3.6 m,单色器采用自准分光原理,将光源与比色皿的距离拉开,避免了比色皿受到光源的高温照射。
2.2油的定义
水体在酸性介质中能被四氯化碳萃取的碳氢化合物,称为总油。
总油=矿物油+动、植物油
波数2930cm-1特征吸收是CH2的吸收,波数2960cm-1特征吸收是CH3的吸收,波数3030cm-1特征吸收是CH的吸收,它们的和是总含油量。计算公式:
Q=X·A2930+Y·A2960+Z(A3030–A2930/F),
式中,A2930、A2960、A3030是各自波数的吸光度;X、Y、Z、F分别是上述波数的校正系数。
红外光度法包括红外分光光度法和非分散红外光度法二个部分。本文主要讨论红外分光光度法的应用。它是利用烷烃中亚甲基,甲基及芳烃的碳氢伸缩振动确定2930cm-1,2960cm-1,3030cm-1,三个波数为油的特征吸收。在一定范围内,吸收峰高度与测定的油含量成正比。此方法将十六烷,姥鲛烷(或异辛烷),甲苯(或)配制成混合烃作为标准油品,从而使油分析的数据具有可比性。
2.3 红外测油仪分析的特点
红外分光测油仪,在编制软件时充分考虑到测油工作需要定性分析的重要性,加强了谱图分析、打印、查询等功能,同时具有强大的帮助功能。该软件的特点是定性分析刻度非常细腻,谱图清晰,能够分辩出各种干扰现象,使用非常方便;具有红外谱图分析、谱图存储、数据查询、统计计算、打印等功能;具有非色散测量结果的直读功能,不必换算;可直接计算水体、气体和固体中的含油量;由计算机控制波长扫描精度,使机械误差影响趋近零;软件通过鼠标的滑动便可显示出特征吸收峰的波度、波数、透光度和吸光度的值,打印和查询谱图也非常方便,也可将需要打印的数据联接到g/L,结果如下(单位: mg/L)
139 139 145 143 148
测定均值C=143 标准偏差S=3.6 变异系数Cv=2.5%
其测定均值在标准样品置信范围内,准确度误差小于10%,符合仪器说明书中的规定值.
2.3.2 重现性
配制浓度为38 mg/L的油标准溶液,重复测定13次,结果如下(mg/L)38.900 38.074 37.515 36.960 38.214 37.953 38.159 37.844 37.534 37.717 37.288 37.854 37.716
测定均值C=37.825 标准偏差S=0.4778 变异系数CV%=1.2
变异系数小于仪器说明书中规定的5%
2.3.3 检测限
仪器说明中检测限为:检出限 0.4 mg/L(油/四氯化碳),相当于水样中的0.02 mg/L.
从分析过程式来看,当样品浓度 1.0 mg/L(油/四氯化碳)时,如果单纯测定石油类的标准样品,不经过前处理阶段,则测定结果相对较为稳定.
以企业标准油为储备液,.freelg/L的油标准溶液,重复测定结果为(单位: mg/L)
0.56 0.58 0.59 0.49 0.56 0.54
测定均值C=0.55 标准偏差S=0.045 变异系数CV%=8.0
由此可见.稳定性较好.从理论上讲,应该能够达到0.02mg/L(油/水)检出限.
从实际样品测定结果来看,最低测定浓度能达到0.002mg/L,也能满足说明书中的规定范围要求.
3分析方法的精密度和准确度
3.1线性范围
用混和烃油标准系列溶液,选取用4cm石英比色皿测量后绘制的标准曲线,其浓度范围在0~70mg/L,经多次测定,其相关系数R值均在0.9993~0.9997之内.斜率的范围在0.991~1.01之间.
3. 2精密度
用三种不同浓度的样品,进行连续五天的测试,每次测定二个平行样,结果见表2。
表2 精密度测定结果(mg/L)
测定次数
A(mg/L)
B(mg/L)
C(mg/L)
第一次
6.542 6.778
20.704 20.899
82.466 82.309
第二次
6.479 6.558
20.
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