武汉大学分析化学课件 第4章 分析化学中的质量保证与质量控制.ppt

第4章 分析化学中的质量保证与质量控制 质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作 科学的实验室管理制度 正确的操作规程以及技术考核 质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定过程、实验记录、数据检查、数据统计分析和分析结果表达等 建立质量保证系统 分析结果的准确度 （1）测定方法的准确度 （2）测定方法的精密度 （3）重复性 （4）再现性 （5）分析空白 （6）误差 （7）回收率 分析结果准确度的评价 （1）标准的可靠性 （2）用标准物质评价 （3）用标准方法评价 测定均会产生测量误差,误差来源有：取样和样品处理，试剂和水纯度，仪器量度和仪器洁净，分析方法，测定过程、数据处理等。 质量保证的任务就是把所有误差（系统误差，随机误差，过失误差）减至最小。 对整个分析过程（从取样到分析结果计算）进行质量控制。 采取有效办法，对分析结果进行质量评价，及时发现分析过程中的问题，确保分析结果的可靠性。 质量保证是在影响数据有效性的各个方面采取一系列的有效措施，将误差控制在一定的允许范围内，是一个对整个分析过程的全面质量管理体系。 它包括了保证分析数据正确可靠的全部活动和措施 。 质量保证的工作内容 制定分析计划 考虑经济成本和效益，确定对分析数据的质量要求。 规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量具的检定、试剂和标准物质的使用、分析测试方法、质量控制程序、技术培训等，都是质量保证的具体内容。 质量保证不仅是实验室内分析的质量控制，还有采样质量控制、运输保存质量控制、报告数据的质量控制等各个分析过程的质量控制。 环境监测质量保证系统 质量保证的实施 建立质量保证管理体系 包括：人员及分析方法的选定、布点采样方案和措施、室内质量控制、室间质量控制、数据处理和报告审核等措施和技术要求 。 提高人员素质，实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分。 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。 保证高质量基础准备工作 （1）标准溶液的配制和标定、空白试验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃量器的校验。 （2）现场和实验室操作环境、器皿材质和洁度符合要求。 （3）水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 4.2 质量保证与质量控制 从质量保证和质量控制的角度出发，为了使分析数据能够准确地反映实际情况。 要求分析数据具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 这些反映了分析结果的可靠性 。 1 分析结果的可靠性 代表性：要使分析试样具有代表性。 指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。 所采集的样品必须能反映实际情况，分析结果才有效。 精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。 反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。 平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。 关于分析方法精密度的几个应注意问题 （1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。 （2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。 （3）要有足够的测定次数。 （4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度， 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。 （5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。 可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。 要求各实验室之间对同一样品的