钼带宽度对小质谱仪实验的影响.PPTVIP

钼带宽度对小质谱仪实验的影响 李神光 2008-1-3 关于质谱仪 质谱仪是利用带电粒子在电磁场中的运动规律，实现按质荷比进行分离，从而探测物质的组分与含量的实验仪器。 质谱就是按照物质的质荷比m/q的大小排列的图谱。 质谱仪的用途 早期： 1.测定原子的质量和寻找同位素 2.组分分析和组分分离 现今： 核科学、有机化学、生物学、医学、药物学和地质学等许多领域 实验装置 实验仪器图 基本原理 加热钼带温度足够高时，样品将分解，并以原子形式发射到空间 撞击到灼热金属表面上的电子可能发生电离 金属表面附近形成一定浓度的原子、离子和电子的平衡态 加负电压V（即加速电压），则正离子能通过引出孔而进入分析区。 问题来啦 离子运动方程 固定B，R，则m/q 正比于1 /V 温度达到一定的范围才能将样品分解。 灯丝温度通过发热Q和电流I的关系表示： 式中R为钼带的电阻，它和钼带的宽度d成反比。 哪么钼带多宽才合适呢？ 多次尝试 我们用了3个不同宽度的钼带进行实验 分别是： 0.64mm 0.76mm 0.60mm 每次钼带预热从电流3.0A开始，每预热5分钟加0.5A电流 实验图像 实验图像 分析 钼带宽度太小时 ，瞬间过大的电流会使钼带温度过高，一方面会使样品快速分解完毕，很容易错过测量时机 。另一方面还会直接烧断钼带，造成样品电压跳变到0值。 钼带宽度太大时 ，为了达到KCL晶体的分解温度必须将样品电流增加很大 。电流表的量程可能不够 ，不利于测量 结论 三次中，0.76mm的钼带得到了最好的结果。 0.60mm的钼带稍显偏窄， 推荐钼带宽度0.80mm 范围在0.60-1.00mm的钼带宽度是不错的选择 * * 数据处理 离子检测器 质量分析器 离子源 结果 灯丝电流为5.0A时预热了30分钟才看到信号 ，后面K的两同位素峰出现偏差，与理论不符。错过了测量时机 0.60 第三次 电流在5.0A时，观察到K元素两同位素信号，很清楚 0.76 第二次 电流在4.0A时，钼带被烧带 0.64 第一次 结果描述 钼带宽度（mm）