实验一米粉中总铁离子的测定.DOC

总 则 1 检验方法中所采用的名词及单位制均应符合国家规定的标准。 2 检验方法中所使用的水，在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或去离子水。超纯水的电导率理论值为5.5×10-8S/CM，蒸馏水的电导率理论值小于1×10-5S/CM。 3 检验方法中所使用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管及分光光度计等均须按国家有关规定及规程进行校正。 4 液体的滴，系指蒸馏水至标准管流下的一滴的量，在20℃时20滴相当于1mL。 5 化学试剂的等级标志和符号 化学试剂在瓶签上注明的等级、标志、符号及瓶签颜色都是按国家统一标准规定的。见下表。 我国化学试剂的等级标志 级 别 一 级 品 二 级 品 三 级 品 纯度分类 符号 瓶签颜色 优 级 纯 （保证试剂） G·R 绿色 分 析 纯 （分析试剂） A·R 红色 化 学 纯 C·P 蓝色 实 验 试 剂 L·R 棕色或其它色 生 物 试 剂 B·R或·R 黄色或其它色 但是，近年来由于化学试剂的品种规格发展繁多，其他规格的试剂包装颜色各异，主要应根据文字和符号来识别化学试剂的等级。 6 试剂分级标准 按国家统一标准，规定了各级化学试剂的纯度及杂质含量。 实验室最常见的试剂规格为： 基准试剂 是一类用于标定容量分析标准溶液的标准参考物，可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般99.95％～100.05％，杂质含量略低于一级品或与一级品相当。 优级纯 为一级品，又称保证试剂，成分高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。 分析纯 为二级品，质量略低于优级纯，杂质含量略高，主要用于一般的科学研究和重要的测定。 化学纯 为三级品，质量较分析纯差，但高于试验试剂，用于工厂、教学实验的一般分析工作。 实验试剂 为四级品，杂质含量更多，但比工业品纯度高，主要用于普通的实验或研究。 化学试剂除上述四级外，“高纯试剂”又可分为超纯、特纯、高纯、光谱纯及色谱纯或色谱标准物质等试剂。这一类化学试剂主成分含量可达四个9（99.99%）到五、六个9不等。光谱纯试剂，杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度；色谱纯或色谱标准物质，是指用于色谱分析的标准物质，其杂质含量用色谱分析法测不出或低于某一限度。 应根据对分析结果的不同要求确定所选用的化学试剂的规格。纯度高、杂质含量少的试剂因制造或提纯过程复杂，价格较高。 7 配制溶液的要求 7.1 一般试剂及提取用的溶剂可用化学纯试剂，如遇试剂空白高或对测定有干扰时，则需采用更纯的试剂或经纯化处理的试剂。 7.2 配制微量物质的标准溶液时，所用试剂纯度应在分析纯以上。 7.3 作为标定标准滴定溶液浓度用的试剂纯度应为基准级或优级纯。 7.4 溶液未指明何种溶液配制时，均指水溶液。 7.5 一般试剂用硬玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光试剂储于棕色瓶中。 8 在检验方法中，“精密称取”系指在称量操作中必须按所列数值称取，“精密称取约”系指必须称至0.1mg，但称取量可接近所列数值，以上两种称量一般用分析天平。“称取”系指要求称至0.1g，可用架盘药物天平（托盘天平）称量。 9 配制溶液浓度 9.1 容量百分比溶液（％，V/V），系指100mL溶液中含有该化合物若干毫升。 9.2质量容量百分比溶液（％，M/V），系指100mL溶液中含有该化合物若干克，在检验方法中，一般百分比浓度即指质量百分比浓度。 9.3 溶液的比例浓度，系指液体溶质体积与溶剂体积的比。 9.4 硫酸、盐酸、硝酸，系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。 10 检验的有关要求 10.1 数据的计算方法和取值应遵循有效数字法则及数字修约规则。 10.2 检验时必须做平行试验。 10.3 检验结果的表示方法有以下几种表示形式： 毫克百分含量： 每百克（或每百毫升）样品中所含被测物质的毫克数。 百分含量（％）： 每百克（或每百毫升）样品中所含被测物质的克数。 千分含量（‰）： 每公斤（或每升）样品中所含被测物质的克数。 百万分含量（ppm）：每公斤（或每升）样品中所含被测物质的毫克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的微克数。 十亿分含量（ppb）：每公斤（或每升）样品中所含被测物质的微克数，或每克（或每毫升）样品中所含被测物质的纳克数。 10.4 如送检样品感官检查已不符合食品卫生标准或已腐败变质，可不必再进行理化检验。 实验一 可见分光光度法 ──米粉中总铁离子的测定 一、实验目的与要求 1、了解邻二氮菲比色法测定铁的基本原理； 2、熟悉分光光度计的使用； 3、掌握可见分光光度法分析条件选择的方法。 二、实验原理 邻二氮菲是测定铁的较好显色剂，在pH=3～