304不锈钢磁控溅射TiNx薄膜不同偏压时的结构和耐蚀性能.pdfVIP

慷 第48卷 ·第5期 ·2015#-5月 304不锈钢磁控溅射 TiN 薄膜 不同偏压时的结构和耐蚀性能 曲 彬 。张金林 ，贺春林 (1．沈阳工学院基础教育学院，辽宁 抚顺 113122； 2．沈阳大学辽宁省先进材料制备技术重点实验室，辽宁 沈阳 110044) [摘 要] 基体偏压是影响磁控溅射TiN 薄膜结构和性能的关键因素，且TiN 薄膜的结构与其耐蚀性有极大的 关系。利用直流反应磁控溅射技术，通过改变基体偏压在304不锈钢表面制备了具有结构缺陷和不同化学计量比 的TiN 薄膜。采用原子力显微镜 (AFM)、X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、电化学技术研究了TiN 薄膜的表 面形貌、相结构和耐蚀性与偏压的关系。结果表明：TiN 薄膜的表面结构与偏压明显相关，适当的偏压有利于获得 细小、均匀、致密和光滑的TiN 薄膜；TiN 薄膜为B1．NaCI型面心立方结构，其择优取向为(111)面，增加偏压有利 于获得符合化学计量比的TiN 薄膜；致密、光滑和符合化学计量比的TiN 薄膜具有更低的腐蚀倾向；不同化学计 量比的TiN 薄膜的腐蚀均为局部剥离，且与该处高密度结构缺陷相关；减少TiN 薄膜的针孔等结构缺陷对于提高 其耐蚀性极为重要。 [关键词] TiN 薄膜；磁控溅射；偏压；膜微结构；耐蚀性 [中图分类号]TB79 [文献标识码]A [文章编号]1001—1560(2015)05—0005—04 0 前 言 偏压对薄膜结构和耐蚀性的影响，以期对薄膜的制备 工艺优化和工程应用提供参考。 TiN 薄膜具有高硬度、高耐磨性、高导电性及金黄 色的外观，被广泛应用于切割工具、钟表外壳及装饰涂 1 试 验 层。通常，采用物理气相沉积方法 (PVD)制备TiN 薄 膜，制备工艺，尤其是偏压、沉积温度等决定其结构、力 1．1 基材前处理 学性能和腐蚀性能…。适当的偏压有利于薄膜的形 基材为 304不锈钢 ，尺寸为 25mm×25mm ×2 核、晶粒细化，使其化学组成、点阵参数发生变化；有利 mm。用 200，400，600，800，1000，1200，2000号碳化 于薄膜与基体产生界面混合，提高膜基结合力，同时还 硅砂纸逐级研磨；用 1I*mW1金刚石研磨膏抛光；依次 能提高薄膜的致密性[2]，改善其力学性能 ]、耐蚀性 用丙酮和酒精超声波 150W下清洗除油，冷风吹干后 能 和高温氧化性能_6]。如果制备工艺不当将导致 装入真空室。 TiN 薄膜 中存在大量的微孔、裂纹及非化学计量 比成 1．2 磁控溅射工艺 分等缺陷，致使其使用寿命降低。目前 ，少见偏压影响 TiN薄膜结构缺陷、化学计量 比和耐蚀性的系统报道 。 磁控溅射设备为 JGP450三靶磁控共溅射镀膜系 本工作利用直流反应磁控溅射法，通过改变偏压制备 统。靶材为高纯Ti靶 (99．99％)，660mm；将腔体的本 结构缺陷和化学计量比不同的TiN薄膜，系统研究了 底压强抽到 6．0×10一Pa，通人 30mL／min高纯氩气 (99．999％)，溅射 10min获得 Ti薄膜 (用以改善界面 [收稿 日期] 2014一ll一30 结合强度)；通人40mL／min高纯氮气 (99．999％)；工 [基金项 目] 国家 自然科学基金 ；辽宁省高等 作气压为0．5Pa；