毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸.docVIP

毛细管气相色谱法测定食用油中反式脂肪酸摘 要：选用氢氧化钾-甲醇法甲酯化，以SP-2560毛细管色谱柱用气相色谱法测定反式脂肪酸。结果表明，采用合适的分析条件，可以很好地将反式油酸和反式亚油酸跟其它的脂肪酸分开；反式油酸和反式亚油酸在市售的食用一级油中普遍存在 关键词：毛细管气相色谱法 食用油 反式脂肪酸 Determination of trans fatty acids in edible oil by capillary gas hromatography Cai Chun-ming （Zhangjiagang institute of supervision and inspection on product quality;Suzhou 215600;China） Abstract:After converted to methyl esters with KOH-CH3OH, trans fatty acids in edible oil were separated and analyzed by capillary gas (SP-2560) chromatography. The results showed that trans-oleic acid and trans-linoleic acid could be well separated from other fatty acids under optimal conditions. Trans-oleic acid and trans-linoleic acid were generally existed in the first level edible oil in the market. Key words:gas chromatography edible oil trans fatty acids 许多研究表明，食品反式脂肪酸（trans fatty acids，简称TFAs）会加速动脉硬化，导致心血管疾病和老年痴呆，已成为近年来关注的焦点。由于反式脂肪酸对健康的危害大，丹麦从2003年6月1日起，丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2％的油脂都被禁售。到2004年，这个规定拓展到含反式脂肪酸的加工食品。美国自2004年1月起，已强制要求所有包装食品业者，必须在包装上标注反式脂肪酸含量，要求反式脂肪酸含量不得超过2%。加拿大政府也要求在预包装的食品标签上标明反式脂肪酸含量，并鼓励使用健康替代品替代高反式脂肪酸含量的动物油和植物油。美国FDA（即美国食品与药物管理局）规定自2006年1月1日起，食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。加拿大2003年1月，加拿大采用了新的强制性的食品标签系统，要求列出反式脂肪酸成分。我国食用油是否含有反式脂肪酸，含有多少反式脂肪酸，这都需要我们检验部门去检测，统计 一、材料与方法 1.仪器 Agilent 6890N气相色谱仪，7683B Series自动进样器，安捷伦化学工作站 2.试剂和样品 脂肪酸甲酯标准品：Supelcotm37 Component FAME Mix,100mg Neat，其中脂肪酸甲酯有C4:0，C6:0，C8:0，C10:0，C11:0，C12:0，C13:0，C14:0，C14:1，C15:0，C16:0，C16:1，C17:0，C17:1，C18:0，C18:1n9t，C18:1n9c，C18:2n6t，C18:2n6c，C20:0，C18:3n6，C20:1，C18:3n3，C21:0，C20:2，C220，C20:3n6，C22:1n9，C20:3n3，C20:4n6，C23:0，C22:2，C24:0，C20:5n3，C24:1，C22:6n3。样品选用市售的食用油 3.方法 3.1样品前处理[1] 以15ml附盖试管取样品油0.12~0.15g(4~5滴)，加入3 ml 0.5N氢氧化钾-甲醇溶液，封盖.放在65℃水槽中反应约15分钟，每5分钟振荡一次，至底部无油滴。取出，放冷后,再加入3ml正己烷（HPLC级）及3ml蒸馏水，静置分层后, 取上层液以进样 3.2色谱检测条件[2] 选用SPTM-2560毛细管石英柱（100m×0.25mm×0.20um film thickness），FID测器，载气为高纯氮气，INJ 260℃，FID 260℃，Air 400mL/min，H2 400mL/min，分流比100:1，柱温：初始温度140℃，保持5min，以4℃/min升温至212℃，保持10min，以4℃/min升温至240℃，保持15min 3.3