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实验1 利用荧光法测定聚合物的临界胶束浓度
实验目的:
1.了解荧光光谱仪的使用方法
2.初步掌握如何使用荧光探针法测定聚合物的临界胶束浓度。
实验原理:
高分子本身结构既具有亲水部分又具有疏水部分,我们称之为两亲性聚合物。本实验选取的两亲性嵌段共聚物为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇(PEO-PPO-PEO)三嵌段共聚物,商品名为Pluronic F127。对于浓度非常低的聚合物溶液来讲,其分子在溶液中基本以单分子状态存在,当达到一定浓度时,这些两亲性嵌段共聚物可以在水溶液中自组装成纳米级的胶束结构。对于其自组装模型基本上为疏水段在聚集体内部成为“核”,而亲水段则伸向水溶液成为“壳”。因此,胶束疏水性的内部结构对于疏水性分子具有一定的增溶作用,即疏水性分子可以增溶在胶束结构内部,提高其溶解度。所以,我们可以通过引入合适分子探针,通过探测其所处微环境的不同(水溶液或是胶束的核),从而判定是否有聚集体的存在。
胶束微环境的性质常用荧光分子探针检测。芘是一种介质微极性荧光探针,属于稠环芳烃类。室温下,当芘的浓度小于10-5mol/L时,其单体荧光发射谱可以显著的反映基态振动能级的精细变化,会出现五个特征振动带(373nm,379 nm,384 nm,390 nm,397 nm)。其中第一谱带强度(I1)与第三谱带强度(I3)之比,与所处的环境的极性有关,I1 /I3值越小,对应环境的极性越小,即疏水性越强,因此,可以利用I1 /I3值表征芘所处微环境极性的改变。此外,在芘的激发光谱中,倘若聚合物在溶液中能聚集成疏水微区,芘的激发主要峰(0,0)谱带将发生红移。
实验原料及仪器:
10mg/ml的Pluronic F127 水溶液、芘的丙酮溶液((0.22g/L )、10μl微量进样器、
量瓶若干、试管若干、荧光光谱仪、无水乙醇、蒸馏水
实验步骤:
首先通过稀释法配置一系列一定浓度的聚合物溶液(10-2 ~ 10mg/ml)。
用微量进样器向试管中加入一定量的芘的丙酮溶液,并让丙酮自然挥发掉。
将配好的溶液加入含芘的试管中,静止至少四个小时,使芘能够充分进入疏水微区。
利用荧光光谱仪测定聚合物溶液的发光性质。
计算不同浓度下I1 /I3的值,通过数据分析,给出聚合物的临界胶束浓度值或其大致范围。并观察其激发光谱的红移现象。
思考题:除了荧光法还有哪些方法可以测定聚合物的临界胶束浓度,试举出一个并说明其原理。
注意事项:每个试管中所加芘的丙酮溶液的量要与所配溶液的量相对应,保证所有所测聚合物溶液中芘的总浓度一定。
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