分散聚合法制备P（AM-AMPS）微凝胶及其性能研究.pdfVIP

孙齐伟 等：分散聚合法制备P(AM—AMPS)微凝胶及其性能研究 分散聚合法制备 P(AM—AMPS)微凝胶及其性能研究 孙齐伟 ，张翠红，高 燕，施冬健，陈明清 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏 无锡 214122) 摘 要 ： 以2，2’。偶氮二E2一(2-咪唑啉一2一代)丙烷]二 散聚合法制备粒径分布均一、粒径大小可控 的一系列 盐酸盐(VA一044)为引发剂 ，N，N 亚甲基双 丙烯酰胺 P(AM—AMPs)微凝胶。分别研究了乙醇／水体积比， (Bis—A)为交联剂 ，聚 乙烯吡咯烷 酮 (PVPK一30)为稳 稳定剂 、AMPS和引发剂用量对微凝胶粒径的影响，并 定剂，在 乙醇 ／水混合介质 中使丙烯酰胺 (AM)与 2一丙 初步探究了所得微凝胶的吸水溶胀性能和抗盐性能及 烯酰胺基一2一甲基 丙磺 酸 (AMPS)进行 分散 共聚 ，制备 共聚单体 AMPS的含量对微凝胶热性能的影响。 了一 系列 P(AM—AMPS)微 凝胶 。分别讨论 了醇水体 2 实 验 积 比、稳定剂 、AMPS和 引发剂用量对微凝胶粒径 的影 响 ，实验结果表 明所得微凝胶 的粒径随着介质 中水含 2．1 实验试剂 量和 引发剂用量 的增大而增 大 ，随稳定剂和 AMPS用 丙烯酰胺 (AM)：化学纯 ，国药集团化学试剂有限 量的增 大而减 小。通过改变聚合反应 条件 ，可 以得 到 公司 ；2-丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸 (AMPS)：工业 级 ， 粒径在 0．6O～2．67m 的微凝胶 ，该微凝胶 具有 良好 经冰醋酸提纯后使用；2，2 偶氮 二 [2-(2-咪唑啉一2一 的溶胀性和一定的耐盐性 能，为其作为 油 田堵水调剖 代)丙烷]二盐酸盐 (VA一044)：日本和光工业公司；N， 剂提供 了技术保证。采用差示扫描量热仪 (DSC)考察 N 亚 甲基双丙烯酰胺 (Bis—A)：纯度 99．0 ，上海 了微凝胶 的热性能，结果表 明微凝胶的玻璃化转变温 西宝生物技术有 限公司；聚 乙烯吡咯烷酮 (PVPK一 度随反应体 系中AMPS用量的增大而提 高。 30)：M 一4×10g／otol，国药集 团化学试剂有 限公司； 关键词 ： 分散聚合 ；丙烯 酰胺 ；2-丙烯酰胺基一2一甲基 氯化钠 (NaC1)和无水氯化钙 (CaC1)：分析纯 ，国药集 丙磺酸 ；微凝胶 ；溶胀性能 团化学试剂有限公司；无水 乙醇 ：分析纯 ，国药集团化 中图分类号 ： TQ322．4 文献标识码 ：A 学试剂有限公司；去离子水 ：江南大学后勤集团。 文章编号：1001—9731(2012)09-1151-04 2．2 P(AM—AMPS)微凝胶的制备 将不同质量 比的AM 和 AMPS、一定量 的Bis-A 1 引 言 和 PVPK-30加入 50mL烧杯 中，用乙醇 ／水混合介质 微凝胶是一种具有典型三维 网络结构 的胶体粒 溶解后 ，加入一定量的引发剂，待样品溶解完全后将均 子，可以胶态形式溶胀于一定的介质 中_1]。 目前对微 相反应液转移到 20mL的具塞试管中，密封后 ，放人温 凝胶 的尺寸大小还没有统一的定义 ，一般认为凡粒径 度为45℃，转速为 150r／min的空气浴恒温振荡器中， 在 50nm~5m之间的微胶粒子都可以称为微凝胶 ]。 振荡反应 12h，制得共聚物微凝胶。待体系冷却至室 聚丙烯酰胺 (PAM)是 目前被研究较多的体系，可 由丙 温 ，取适量产物用无水 乙醇离心洗涤 3次 以除去稳定 烯酰胺均聚或与其它功能单体共聚而得[3]。由于聚 剂和未反应的单体 ，4O℃下干燥 24h，得到 白色 固体粉 丙烯酰胺类微凝