化学水浴法制备CuS纳米花状球及其光学性能研究.pdfVIP

李 元 等 ：化学水浴法制备 CuS纳米花状球及其光学性能研究 化学水浴法制备 CuS纳米花状球及其光学性能研究 李 元 ，李 庆 ，吴会杰。，张 进 ，林 华 ，张 宇 (1．西南大学 材料科学与工程学院，重庆 400715； 2．重庆文理学院重庆市高校微纳米材料工程与技术重点实验室，重庆 402160) 摘 要 ： 利用化学水浴法，以表面活性剂十二烷基苯 但这些方法一般需要较长的反应时间，较高的温度 、压 磺酸钠 (SDBS)为辅助 ，在 1O0℃反应 4h合成 了CuS 力以及特殊的反应装置等 ；制备工艺复杂，所用试剂不 纳米花状球 。用粉末 X射线衍射仪 (XRD)、X射 线能 普遍 、成本较高 ；颗粒均匀性差 ，粒子易粘结或团聚等 。 谱仪 (EDX)、场发射扫描 电子显微镜 (FESEM)、紫外 因此 ，探索反应条件温和、操作简单 、成本低 、高分散 可见分光光度计 (UV—Vis)以及 荧光光谱仪 (PL)等手 性 、高产率的CuS纳米晶体 的制备方法是一个新的挑 段对产物进行 了表征 。研究表 明，产物结 晶性 良好 ，产 战。 率高，形貌规整且粒径分布均匀，纳米花状球的平均直 本文以CuC1。·2H O和硫代乙酰胺 (TAA)为原 径为350nm。产物在 370nm 波长光的激发下，于可见 料 ，在表面活性剂 SDBS的辅助下，通过化学水浴法 ， 光 区域 486nm 处产生强的荧光发射峰 ，发生 了明显的 于 100℃反应 4h，成功合成了形貌规整 、尺寸均一、结 蓝移。通过对 CuS纳米花状球 形成机理和 实验 条件 晶良好 、分散性好 以及产率高 的CuS纳米花状球 ，并 进行系统探讨，提 出了3步反应机理，同时发现表面活 对其光学性能进行了研究。对表面活性剂 、反应物摩 性剂 SDBS对产物的形貌和尺寸起着关键作用。 尔 比以及反应温度进行 了探讨 ，提 出了CuS纳米花状 关键词 ： CuS；纳米花状球 ；半导体纳米材料 ；蓝移 ； 球的形成机理。与以往的方法不同，该方法简便快捷 、 光学性质 绿色环保 、无需借助复杂的仪器设备 ，可为制备具有优 中图分类号 ： TB34 文献标识码 ：A 异物理、化学性能的半导体金属硫化物纳米材料 的研 文章编号 ：1001—9731(2013)O3—0317—05 究打下基础。 l 引 言 2 实 验 半导体纳米材料 由于具有独特 的量子尺寸效应 、 2．1 试剂与仪器 表面效应和介电限域效应 ，而表现出新奇的物理、化学 二水合氯化铜、硫代乙酰胺 、SDBS、无水乙醇均为 性质 ，在发光材料 、非线性光学材料 、光敏传感器材料 、 分析纯，成都市科龙化工试剂厂产品，使用前均未经过 光催化材料等方面具有广 阔的应用前景口]。CuS作 进一步处理 。实验中所用水为二次去离子水 。 为一种重要的P型半导体金属硫化物材料 ，不仅具有 北京普析通用仪器有 限责任公司 XD一3型多晶x 可见光吸收、主红外 区透过、光致发光、大三 阶非线性 射线衍射仪 (CuKa射线 ，一0．154056nm)；FEINova 极化率和快三阶非线性响应速度等光学特性_l7]，而且 400场发射扫描电子显微镜 ；日立 U一3310紫外一可见 具有高电导率和高能电容 的特性 ，因此在新型光控器 光分光光度计 ；日立 F一7000荧光分光光度计 ，Xe灯为 件 、光催化 、光电极 、太 阳能、荧光材料 、锂离子 电池及 光源 ，激发波长为 370nm。 超导体等领域倍受青睐 。 2．2 CuS纳米花状球的制备 纳米材料的性质不仅取决于其化学成分，而且与 室温下 ，称取 0．002mo