升温速率和烧结温度对纳米晶MnZn粉体直接制备功率铁氧体性能的影响.pdfVIP

张守华 等：升温速率和烧结温度对纳米晶 MnZn粉体直接制备功率铁氧体性能的影响 升温速率和烧结温度对纳米晶MnZn粉体 直接制备功率铁氧体性能的影响 张守华，郁黎明，张建花 ，赵新洛 (上海大学 物理系，低维碳材料及器件物理研究所 ，上海 200444) 摘 要 ： 采用纳米晶粉体直接造粒压制成块材烧结 制备。以Fe(NO。)3、Zn(NO。)2和 Mn(NO3)2(均为 的方法制备 MnZn铁氧体，研究 了不同的升温速 率和 分析纯)为原料 ，按照 n(Fe(NO。)3)：n(Zn(N0。)2)： 烧结温度对样品微观结构、磁性能的影响。研 究表 明， n(Mn(NO。)。)：54：8：38的摩尔比配料并加入适量 与传统的制备方法相比，直接烧 结纳米晶MnZn铁氧 的Ca(N0。)：等添加剂来制备溶胶溶液，溶胶继续加 体粉体，可以降低烧结温度。采用低的升温速率有利 热至干凝胶 自燃后即可得到纳米 晶粉体，粉体具体制 于提高样品的密度和初始磁导率，降低 比损耗 因子 ，并 备方法如文献[io，11]所示 。将制得的粉体加适量聚 且低温烧结可以形成 良好 的微观结构和磁性能。 乙烯醇进行造粒 ，烘干 ，压制成 25mm ×仍15mm × 关键词 ： MnZn铁氧体 ；烧结温度 ；纳米粉体 ；微观结 4mm的标准环。将压好的坯体置于烧结炉 中，分别在 构 ；磁性能 1110、1140、1170、1200、1230℃保温 4h进行烧结 。用 中图分类号： TM27 文献标识码 ：A SEM(Model 570，HITACHI)对样 品的断面进行形 文章编号 ：1001-9731(2010)08—1435-04 貌分析 ；用阿基米德排水法测试烧结后样品的密度；用 Agilent4294A 阻抗分析仪分析样 品的比损耗 因子 。 1 引 言 样品的制备工艺流程如 图 1所示 ，样品的烧结温度和 MnZn铁氧体是一种具有尖 晶石结构 的软磁材 氧分压变化如图2所示 (以烧结温度为 1230℃的样品 料 ，它具有宽温、高磁导率、高饱和磁化强度和低功耗 为例)。在保温和降温过程中采用平衡氧分压保护，氧 等特点 ，因而被广泛应用到功率变压器、轭流线 圈、脉 分压变化公式 ： 冲宽带变压器、磁偏转装置和传感器等[】]。由于 电 logP 】【2一 + A 子整机向小型、轻量化方向发展 ，必须提高开关 电源的 频率并减小体积和重量 ，这就对开关 电源 的核心—— 这里 A是常数。 高频功率铁氧体提出了更高的要求口]。 目前 MnZn f掺杂的纳米粉体I—I造粒卜f成型I—f烧结f—I样品l 功率铁氧体材料 的使用频率 已经 向 1～5MHz发展 ， 图1 MnZn铁氧体制备工艺流程 为适应高频使用的需要 ，必须降低材料的涡流损耗 ；从 Fig1Theflow chartofpreparationforM nZnferr)ites 与其对应的材料微观结构上说 ，就是要求 晶粒小并且 ．／o、 r∞蚺 cI一对一辱 均匀。为达到这样的 目的，其 中一个有效方法就是 降 低烧结温度 ，这就需要有高活性的起始材料。 近年来 ，用化学方法如溶胶一凝胶 自燃法制备的纳 米晶粉体克服 了传统制备方法的粉体颗粒不均匀、成 分易偏析等缺点，因而受到人们的极大关注[5_8l。然而 在制备高频功率铁氧体中，由于纳米粉体活性过高 ，往 往采用对纳米晶粉体先退火再掺杂球磨然后造粒烧结 的工艺进行制备 ]，但是这个工艺流程较长并且容易 图2 温度和气氛随烧