可溶性聚吡咯甲烷的超声辐射制备及其荧光性能.pdfVIP

助 财 斟 2013年第5期(44)卷 可溶性聚吡咯甲烷的超声辐射制备及其荧光性能 李宝铭 ，陈竞芬 ，涂 兆 ，王 攀。 (1．福州大学 材料科学与工程学院，福建 福州 350108；2．福州大学 化学化工学院，福建 福州 350108) 摘 要 ： 利用超声辐射法制备可溶性聚 {(3一己酰基) 定性和荧光性能进行表征与分析 。 吡咯一[2，5一二 (对十四烷氧基苯甲烷)]}(PHPDTBA)， 2 实 验 采用 HNMR、FT—IR、UV—Vis、xRD、TG和 FL等对 产物 的结构 、热稳定性和荧光性能进行表征与分析。 2．1 主要试剂及仪器 UV—Vis显示 PHPDTBA在 300～500nm 范围内有明 二氯甲烷、浓盐酸、乙醇、氨水等均为分析纯 ；3己 显的光学吸收。XRD表明PHPDTBA主要 以非晶态 酰基吡咯，纯度 98 ，实验室 自制 ；对十 四烷氧基苯 甲 存在，也存在微 小的晶区。PHPDTBA 的热失重过程 醛，纯度 99 ，实验室 自制。 包括 己酰基的断裂和十 四烷氧基苯基 的断裂两个阶 超声辐射聚合采用 昆山超声仪器有 限公司 KB一 段 ，初始分解温度为 195．19℃。PHPDTBA为深蓝 色 100DB型超声波清洗器，频率 40kHz，功率 100W ；氢 的荧光材料 ，在 CH。Cl 中的荧光量子产率为 0．27， 核磁共振谱通过德 国Bruker公司 AdvanceIll400型 stokes位移为 77nm。 核磁共振谱仪测量 ，CDC1。为溶剂 ，TMS为 内标；红外 关键词： 聚吡咯 甲烷；超声辐射 ；结构 ；热稳定性 ；荧 光谱利用美国Perkin—Elmer公司 Lambda900型红外 光性能 分光光度计测量，KBr粉末压片 ；紫外一可见吸收光谱 中图分类号 ： O631 文献标识码 ：A 利用美国PerkinElmer公司 Lambda750型紫外一可见 文章编号 ：1001—9731(2013)05—0636—04 分光光度计 测量 ；热失重 通过德 国 Netzsch公 司 STA449C型同步热分析仪测量，升温速度 10。C／min， 1 引 言 N 氛围；荧光性能采用美 国Varian公司CaryEclipse 1990年英 国剑桥大学 Cavendish实验 室 J．H． 型荧光分光光度计测量 ，荧光激发光谱和发射光谱的 Burroughes等口首次报道利用聚对苯 乙炔薄膜制备 扫描间隔均为 lnm，狭缝宽度均为 5nm。 LED发光器件 ，此后 ，有机聚合物发光材料 的研究迅 2．2 PHPDTBA的超声辐射制备 速发展。同无机发光材料相 比，有机聚合物发光材料 在氮气保护下，将 0．01mol对十四烷氧基苯甲醛 具有工作过程 中不易析 出晶体 ，良好的机械加工性 、成 溶于 40mL二氯 甲烷中，滴加浓盐酸 ，控制反应体系酸 膜性 以及热稳定性 ，并且能够通过化学修饰 的方式改 度 为 1．5mol／L。在 40kHz 的超 声 波 作 用 下 ， 变材料的电子结构 、发光颜色等一系列优点[2-5]。但是 将 0．01mol3-己酰基吡咯溶于 40mL二氯甲烷后缓慢 在发光强度、发光效率和使用寿命等方面，聚合物发光 滴加到上述醛溶液 中，25C超声聚合反应 6h，得到大 材料存在一定缺陷，有待进一步改善和提高。聚吡咯 量紫黑色沉淀。蒸出二氯 甲烷，剩余 固体用 2mol／L 甲烷是制备窄带隙聚吡咯 甲烯 的前驱物 ，具有较好 的