合成工艺对水相合成金纳米颗粒的影响.pdfVIP

助 曹孝 斟 2011年第7期(42)卷 合成工艺对水相合成金纳米颗粒的影响 周雅伟 ，杨超舜，方振华 ，赵晓鹏 (西北工业大学 理学院智能材料研究室，陕西 西安 710129) 摘 要 ： 分别采用柠檬酸三钠和硼氢化钠为还原剂 化学试剂有限公司；硼氢化钠 (NaBH ，9696／)，国药集 在水相中还原氯金酸制备 了稳定的金纳米溶胶 。通过 团化学试剂有限公司 ；实验用水为艾柯 KL—UP—II-10 透射电子显微镜 、激光粒度分析仪 、紫外一可见分光光 纯水机所制得 的超纯水 (18．25MQ ·cm)。实验中所 度计对所制备的金纳米颗粒的形貌 、结构、粒度分布 以 配制 的试剂溶液浓度分别为：氯金酸 0．024mmol／L， 及光学特性进行表征 ，研 究了还原剂用量、加热反应时 柠檬酸三钠 0．034mol／L，硼氢化钠 0．1mol／L。 间、反应温度、pH 值对 水相 制备金纳 米颗粒 的影 响。 2．2 金纳米溶胶的制备 结果表明通过调节合成工艺，可以实现金纳米颗粒的 2．2．1 沸水中金溶胶的制备 可控生长，制备 出平均粒径在 5～70nm 粒度分布均匀 将 2mI所配制的氯金酸溶液加入装有 200mL超 的球形金纳米颗粒 。 纯水的三 口烧瓶 中，搅拌均匀后放入油浴锅 中加热至 关键词 ： 金纳米颗粒 ；水相合成 ；合成工艺 煮沸 ，快速加入 (约 10s)一定量的柠檬酸三钠溶液 ，快 中图分类号： O648 文献标识码 ：A 速搅拌 ，继续加热 9min后停止加热，得到酒红色的金 文章编号 ：1001—9731(2011)07—1276—05 溶胶 。 2．2．2 冰浴中金溶胶的制备 1 引 言 将 2mL氯金酸溶液加入 200mL超纯水 中，搅拌 纳米材料由于其结构单元尺度微小 ，表现出许多 均匀置于冰浴锅 中，依次加人 6mL柠檬酸钠溶液和 与体材料截然不 同的物理化学性质_1]。作为纳米材 10mL硼氢化钠溶液 ，搅拌均匀后陈化 3h，得到亮红色 料在诸 多领域应用和发展的基础，功能型纳米材料 的 的金纳米溶胶。 可控合成受到了研究者 的广泛关注口_13_。这其 中金纳 2．3 表征与性能测试 米材料以其特殊的稳定性 、生物亲和性 、催化性 以及表 金纳米颗粒 的形貌通过 JEOLJSM26700F(日本 面等离子共振效应 ，在光 电器件 、生物医学、太 阳能电 电子株式会社)型高分辨透射 电子显微镜表征 ；粒径分 池 、信息存储等很多领域有着 良好 的应用前景口 ]。 布通过使用 ZetaZS90(英 国马尔文公司)电位与粒度 目前，关于纳米金可控生长的研究 已经取得 了很多进 分析仪分析 ；紫外一可见一近红外吸收光谱使用 Hitachi 展 ，包括液相合成法 、电化学法 、生物模板法、微波合成 U一4100(日立株式会社)紫外一可见一近红外分光光度计 法、超声化学法、紫外合成法等方法都被用于合成金纳 测量 。 米材料 [2 。在这些方法中，用于合成金纳米颗粒 的 3 结果与讨论 最经典的方法还是 Frens等l2发展 的在水相 中用柠 檬酸钠还原氯金酸的方法。这种方法具有设备简单 、 3．1 还原剂的用量对产物形貌的影响 操作简便 、反应时间短 、成本低等优点，但是所制备 的 在氯金酸用量 、反应时间、加热温度及搅拌速度均 金纳米颗粒基本在 12nm 以上