处理气氛对Ag-Cu钎料与透氧膜陶瓷反应界面的影响.pdfVIP

丝 种 2010年第1I期(41)卷 处理气氛对 Ag—Cu钎料与透氧膜陶瓷反应界面的影响 王 方，张玉文，丁伟中，鲁雄刚 (上海大学 上海市现代冶金及材料制备重点试验室，上海 200072) 摘 要 ： 采用Ag—Cu钎料用于透氧膜与不锈钢支撑 2 实 验 体之间的封接 ，研究了处理 气氛对 Ag—Cu钎料与透氧 膜陶瓷反应界面的影响 。结果显示，封接后 Ag—Cu钎 2．1 实验材料 的制备 料与透氧膜连接界面在透氧膜一侧生成一层富Cu的 按照 BaCo。．7Fe Nb。．1O (BCFNO)材料 的化学 厚度约为 310~m 的反应层。在 800℃的Ar及 Ar+ 计量 比分 别称取分 析纯 BaCO。，Co。O ，Fe：O。和 1O Oz中处理 looh后反应层的厚度基本不变，表 明 NbzO ，采用 固相反应法制备 BCFNO粉体 ，通过热铸 Ag—Cu钎料与透氧膜的连接界面在长时间高温惰性气 成型、脱蜡和烧结工艺制备 BCFNO透氧膜管。透氧 氛及高温氧化一惰性双重气氛 中均具有 良好 的化学稳 膜管的尺寸为 内径 1lmm、外径 13mm。 定 性 。 Ag一4Cu合金钎料按质量百分 比分别称取纯银和 关键词： Ag-Cu钎料；透氧膜 ；封接 ；连接界面 纯铜 ，在真空电弧熔炼炉中熔炼 ，Ag一4Cu合金中的Cu 中图分类号： TB34 文献标识码：A 在空气中钎焊时很容易变成 CuO，因此这里直接采用 文章编号 ：1001—9731(2010)11—1986—03 Ag-4Cu合金作为钎料。将 Ag-4Cu合金加工成 内径 13．2mm、外径 15．2mm 的合金环。310S不锈钢加工 1 引 言 成内径 15．4mm的支撑体 。 致密的混合导体透氧膜 陶瓷在高温对 氧具有 2．2 封接实验及不同气氛下处理实验 i00 的选择性 ，在高温纯氧制备 、膜反应器和燃料电 钎焊试验在空气气氛 中进行 ，将透氧膜管置于 池等领域具有广阔的应用前景，成为近年来材料领域 310S不锈钢支撑体 中，将 Ag一4Cu合金环放人不锈钢 的研究热点之一 1『]。无论是对透氧膜进行实验室基 和透氧膜 管之 间进 行密封，钎焊 时 的升温速度为 础研究还是大规模工业化应用 ，透氧膜与其支撑体之 60℃／rain，钎焊温度为 980℃，然后 以6O℃／min冷却 间的高温封接都尤为重要。 到 900oC，之后 以2O℃／rain降至室温。将封接后的试 目前 ，透氧膜与其支撑体之间的封接通常采用两 样在 800℃的Ar气中以及在 800℃的Ar+10 O。气 种方式 ：压缩密封和金属钎焊密封 ¨6]。压缩密封常采 中分别处理 lOOh，观察不同处理气氛对封接界面结构 用金环 、银环等贵金属环来实现透氧膜 与其支撑体之 的影响。 间的密封，常用于片式膜的封接[7]。金属钎焊密封采 2．3 显微组织的表征 用金属材料进行钎焊 ，适用于管式膜与其支撑体之问 将封接后的试样及不同气氛下处理后的试样打磨 的永久性封接嘲 。由于我们所研究 的膜反应器采用的 出横截面用 HitachiS-57o型扫描电镜进行观察 ，同时 是管式膜 ，因此采用金属基钎料将透氧膜 陶瓷与其支 结合能谱对元素的分布及界面显微结构进