多晶莫来石纤维的制备研究？.pdfVIP

荆桂花 等 ：多晶莫来石纤维的制备研究 文章编号 ：1001—9731(2015)增刊 (I)一0161—03 多晶莫来石纤维的制备研究 荆桂花 ，张玉军 ，龚红宇 ，许妹华 ，霍少丽 (1．山东大学 材料液 固结构演变与加工教育部重点实验室 ，济南 250061； 2．山东鲁阳股份有限公司，山东 淄博 256100) 摘 要： 以水为溶剂，采用铝粉 、A1C1。·H 0、酸性 剂 ，在 50~60℃条件下真空浓缩 ，脱去部分 自由水 ，得 硅溶胶为原料 ，通过溶胶一凝胶法制备 了多晶莫来石纤 到粘度为 4000 6000mPa·5的前驱体溶胶。溶胶 维。借助 X射线小角散射 (SAXS)测试 了Al”的聚集 经甩丝法制得前驱体纤维 ，获得的前驱体纤维经 6O～ 形态，采用XRD、SEM、HRTEM 等测试手段分析不同 80。C干燥 4～6h，在 800～1300C热处理 2h后最终 热处理 温度 下纤维 的物相组成 ，纤维形貌 ，晶型结构 制得多晶莫来石纤维 。 等。X射线小角散射 的结果表 明，Al 主要 以 A1。 2．2 样品的性能及表征 (0H)zCl。的形态存在于聚合氯化铝溶胶 中。纤维前 采用 X射线小角散射 (AntonPaar，SAXSESS 驱体经 1050℃热处理后主晶相为莫来石，随着温度 mc2)分析了 Al计的存在形态 。借助 X射线衍射仪 升高至 1200℃，晶相结构趋于完整 ，HRTEM 分析结 (x’PertProMPD)，测定前驱体纤维在不 同热处理温 果说 明了纤维的多晶结构。 度下的物相组成 。扫描 电子显微镜 (RigakuS一4800) 关键词 ： 溶胶一凝胶 ；莫来石 ；多晶纤维 和高分 辨 透 射 电子 显 微镜 (PhilipsTecnai20U- 中图分类号 ： TQ343 文献标识码 ：A TwIN)观察了纤维 的微观形貌和晶型结构 。 DOI：10．3969／j．issn．1001-9731．2015．增刊 (I)．036 3 结果与讨论 1 引 言 3 ． 1 碱式聚合氯化铝溶胶形态 多晶莫来石纤维属于高性能无机纤维，由莫来石 图 1为依据 SAXS测量的散射 因子 (q)数值，根据 微晶体构成 ，具有耐高温强度 、抗蠕变性、热化学稳定 关系式 性、热膨胀系数低、热导率小和高模量等特性，广泛用 口 · 于冶金 、机械 、陶瓷、电子 、建材、石化、航天航空等领 域[1]。另外 ，多晶莫来石纤维还具有 良好 的红外辐 式中，一0．1542nm，计算出的2 角与散射强度 射 、绝缘 、消音 、抗氧化、耐油性能。。]。 的关系 图。 溶胶一凝胶法是制备多晶莫来石纤维的主要方法 之一Ⅲ5。 。目前，采用溶胶一凝胶法制备多晶莫来石纤 维的主要原料大多是价格昂贵的金属醇盐[1 ]。用金 属醇盐作为主要原料 的工艺 ，生产成本高 ，对设备要求 严 ，过程控制困难 ，难 以实现规模化工业生产 。本文采 用铝粉一氯化铝一硅溶胶体系制备 了莫来石前驱体纺丝 液，经甩丝成纤、干燥 、热处理等工艺制备 了多晶的莫 来石纤维 ，利用 XRD、SEM和 HRTEM等测试手段对 28／I ) 图1 聚合氯化铝的SAXS图 样品的物相、结构 、形貌进行 了分析 。 F