微弧氧化法生成四方相BaTiO3薄膜工艺研究.pdfVIP

郭会 勇 等 ：微弧氧化法生成 四方相 BaTiO。薄膜工艺研究 微弧氧化法生成 四方相 BaTiO3薄膜工艺研究 郭会勇，李文芳，黄文波 (华南理工大学 材料科学与工程学院，广东 广州 510640) 摘 要 ： 针对微孤氧化法生成 四方相 BaTiO。薄膜 些研究规律更具可 比性 、实用性和参考价值 以及解决 的工艺参数影响规律进行研究。将 Ti板置于含Ba抖 其难 以重复、通用性差的问题 ，是 目前研究工艺参数影 的电解液 中在 0．15～0．55mol／I和 1．0～5．5A 的浓 响规律亟需解决的问题 ，然而根据文献检索 ，目前 尚未 度 、电流区域 内进行微弧氧化。实验发现微 弧只在 一 发现有关这方面的报道 。本文就此 问题进行研究 ，用 定的浓度一电流区域 中发生，可用平面图直观表示；在 平面图直观地表示 MA0能够发生 的浓度和电流 区 不 同的浓度一电流区域 内，薄膜具有不同的形貌 ，据此 域 ，对不同分区的薄膜形貌进行分析 ，提出了获得表面 将浓度一电流 区域 图进一步划分成 不同区域 。对 不同 形貌均匀 、平整薄膜的工艺规律 ，最后在该规律基础上 浓度一电流 区域 内生成的薄膜形貌进行分析，得到 了生 制备了四方相 BaTiO。薄膜 ，电容探测仪测得薄膜具 成表面形貌均匀、平整薄膜的工艺规律 ：应在不发生电 有 良好 的介电性能 。 击穿的情况下尽量选择大电流 、在溶解度的范围内选 2 实 验 择 高的电解液浓度，根据这一规律选择 0．5mol／L、3．0 A的浓度和 电流 ，40min后生成的薄膜主要 由四方相 试样从工业 Ti板 (99．5 )上切取 ，表面用 900 BaTio。构成，在 1kHz下的介电常数为 l13．0。 砂纸磨光后用 HF和 HNO。混合液清洗，以去除表面 关键词 ： 微弧氧化 ；BaTiO。；浓度 ；电流 氧化膜 ，依次在丙酮和蒸馏水 中清洗 ，最后吹干备用 。 中图分类号 ： TM22 文献标识码 ：A 电源采用专用的MAo电源，Ti板接阳极 ，不锈钢板接 文章编号：1001-9731(2011)增刊Ⅲ一0507-04 阴极。电解液采用含 Ba 的溶液 ，电源设置为直流反 馈控制、频率 lOOHz、占空 比 85 ，溶液温度约 为 1 引 言 60℃，电流则根据不同浓度进行设定。 铁 电体材料所具有 的铁 电、介 电及压 电效应使其 利用 PhilipX—Pert型 X射线衍射仪 (XRD)分析 在通讯 、微 电子 、光 电子等领域有着重要 的或潜在 的应 薄膜的相组成；利用 Quanta200型扫描 电子显微镜 用L1]。钛酸盐系铁 电体是应用最为普遍、研究最为广 (SEM)观察薄膜的形貌；利用 HP4284型电容探测仪 泛的一类 ，如 BaTiO3、(Ba和Sr)Tio3、PbTiO3、Pb(Zr 多次测量薄膜分别在 1、10、100kHz和 1MHz频率下 和 Ti)O。等。铁电体的应用形态主要是薄膜 ，目前铁 的电容 ，然后取平均值 ，根据公式e·e。一C ·d／s可求 电薄膜 的制备方法主要有溶胶一凝胶法 、脉冲激光 得介电常数e，其中e。为真空介 电常数 。 沉积法 [5l6_、化学浴液法l7]、溅射沉积法Ⅲ8一、金属化合物 3 结果与分析 分解法等[9]，上述方法均存在各 自的不足之处 ，如膜与 基体的结合性及匹配性差 ，受器件形状、尺寸限制 以及 3．1 不同区域所生成薄膜的形貌分析 膜组成和成分的均匀分布比较困难等缺点。