杂化材料[Ni(2,2-bipy)3]3(P2W18O62)的制备及其催化性能研究.pdfVIP

精细石油化工进展 ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS 第18卷第2期 杂化材料[Ni(2，2 7．bipy)3]3(P2W18062)的制备 及其催化性能研究 陈小盼，柯芳，向诗银，杨水金 (湖北师范大学化学化工学院，湖北黄石435002) 摘要用水热法合成催化剂[Ni(2，2-bipy)，]3(P2W。。0配)，以环己酮和乙二醇催化合成作为探 针实验，探讨催化剂[Ni(2，2-bipy)，]，(P：W。。062)对缩酮反应的催化性能，从反应物物质的量比、 催化剂用量、反应时间和带水剂环己烷用量等诸方面进行探究。利用XRD(X射线衍射)、Fr．IR 结构、热稳定性及形貌，确定合成条件为：环己酮用量为0．2tool，n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．6， 催化剂质量分数0．4％，反应时间60rain，带水剂6mL；在此条件下，产品收率可达80．4％。 关键词杂化材料缩醛水热法催化剂环已酮 缩酮是一类重要的化合物，常用于有机合成 1实验 的羰基保护uJ，也可用做特殊的反应溶剂，在日 1．1试剂及仪器 用化工和食品工业中也有广泛应用，如油漆、制药 工业等。同时，它有优于母体羰基化合物的花香 合二氯化镍(NiCl：·6H：O)，无水乙醚，乙二醇， 和果香L2J，是近几年发展起来的新型香料。传统 浓硫酸，盐酸，无水乙醇，环己酮，浓磷酸，丁酮， 合成缩酮的方法是在无机质子酸的催化下由酮与 环己烷，去离子水。 449 醇类化合物缩合而成的口]。但该法存在副反应 S-3400N型扫描电子显微镜；STA175差 IIllM300MHz 多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中含大 热分析仪；Abbe折射仪；Advance 超导核磁共振谱仪；Nieolet5700型红外拉曼光谱 量酸性废水造成环境污染等缺点。随着人们对香 仪；D8Advance 精和食品的质量要求越来越高，同时，为了满足建 X-Ray衍射仪。 设资源节约型和环境友好型社会时代的要求，研 究和开发缩醛(酮)的绿色合成方法具有重要的 0．4690g(3mm01)2．2’一联吡啶溶于10mL乙醇 意义。 7 中，并逐滴加入至含0．237 g(1mm01)NiCl2· J，具 无机杂化材料是一类新型的杂化材料H mL的水溶液中，持续搅拌。45℃水 6H：O的10 有多样性的结构和独特的物理化学性能。它因有 浴加热缓慢蒸干母液可得到红色固体。 优异的电学性能、力学性能、光学性能、热学性能 Well·Daws