11实验十一槐花质量检验.ppt

实验十 槐花的质量检验 满毛隘雏间陵佩镊珐憎端瓷裁唐诧般秦军自躁锻腆刷锥蛤蕉挪劲薛避玲游11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 实验目的 了解中药分析检验常用的方法与特点； 熟悉连续回流提取法； 掌握黄酮类化合物的性质、鉴别及比色法含量测定的方法。 啼幅驹在翻梧头庭客烦拈菲噶爹藕酵堑饵肖肄珍才棱嘿件狐免左澎停例初11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 实验原理一 槐花 (Flos sopuorae) 为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花蕾。夏季花开放或花蕾形成时采收，及时干燥，除去枝、梗及杂质。前者习称“槐花”，后者习称“槐米”。 辖匆茶沽仍闺屉紫秤扔澳罪狗粒拣果莎谦擎耪析均虏歌写镇驹尤嫉活酱遍11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 实验原理二 槐花中主要含黄酮类化合物，其代表性化合物为芦丁。根据中华人民共和国药典2005年版一部，本品按干燥品计算，含无水芦丁（C27H30O16）槐花不得少于6.0%；槐米不得少于15.0%。 槲皮素-3-O-芸香糖苷 蓟吨夫岳哀维哎力边釜用权罕厦龄刚邑砂败汽悔壹翔篮隙线傍银拴肌苍蛹11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 盐酸-镁粉（或锌粉）反应 为鉴定黄酮类化合物最常用的颜色反应，反应机理认为是因生成阳碳离子缘故。 与铝盐反应 黄酮类化合物常可与铝盐、铅盐、锆盐、镁盐、锶盐、铁盐等试剂反应，生成有色络合物。与1%三氯化铝或硝酸铝溶液反应，生成的络合物多为黄色并有荧光，可用于定性及定量分析。 殉股拦逼捶屑木恍弦堑赵迄题螟秸渝讨磷狞乙放畦醋谅想褂粥炯山啼潍苍11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 实验原理三 连续回流提取法 需要用到索氏提取器 利用溶剂的回流和虹吸原理，对固体混合物中所需成分进行连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时，提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内，即发生虹吸。 随温度升高，再次回流开始，每次虹吸前，固体物质都能被纯的热溶剂所萃取，溶剂反复利用，缩短了提取次数。 连续回流提取法的提取效率较高，但缺点是耗时长，而且每次提取的量有限。 弛蜂摇端沟旋晒巧执蔽恫抱漓蓬篇否盘叔鳖谗抬泻娩打烩箍棚遇骗鸡吕原11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 水浴加热 谤帘瑞慨惮熄块沏诉篷因笺晴鄂摹旅多乖壶核哗啡膘碾曝卷啸函涉邱诵拳11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 仪器与试药 试药 槐花，芦丁对照品（treechem)，青岛海洋硅胶预制板（GF254, 5x10cm），其它试剂均为分析纯 仪器 索式提取器、紫外-可见分光光度计 京气鱼阻圣霸诅循涵涤剂违府沾涵唯饥溃靶猫惺银暑捡轮螺忠浮揭体侮庞11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 实验内容 鉴别 粉末鉴别（略） 化学鉴别（盐酸-镁粉反应） 取本品粉末0.1g，加乙醇10ml，加热5分钟，滤过。取滤液1ml，加镁粉少量与盐酸2～3滴，即显樱红色。 基耕快佃圣汪蔑颗穴外爽措锨宋乡饥岳摄橇眠玲昨侠南道俞憋野焉饵窜遵11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 薄层鉴别 点样量：10μl 展开剂：乙酸乙酯－甲酸－水（8:1:1） 显色剂：1%三氯化铝-乙醇溶液 检测波长：365nm 结果判断：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的荧光斑点。 弯篆丰舷颧过挡疤映舅役拽猛影缎祈泰乏灸际牌滁球陛楞橱挥鲍亡叔熊缉11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 含量测定 供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚150ml，加热回流至提取液无色，放冷，弃去石油醚液。再加甲醇90ml，加热回流至提取液无色，移置100ml 量瓶中，用甲醇少量洗涤容器，洗液一同并入量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。 对照品溶液的制备：浓度为 mg/ml 氖互苞承喻蕴拧泌练吞儡虐抱际套肾楚炉渠赏茸甭茸擎力恢玉属袁柞赊辖11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 含量测定条件 精密量取供试品溶液1.0ml置25ml量瓶中，加水至6ml，加5％亚硝酸钠溶液1.0ml，使混匀，放置6.0min，加10％硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6.0min，加氢氧化钠试液10.0ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min，以水同法空白，在510nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 弧坑瓶笆群茵潜盘秘拜户岸秸禾邹邀襄槽弗帆瘪众邦诲埔陇莎暗桩羹舱流11实验十一槐花质量检验11实验十一槐花质量检验 标准曲线的绘制（见实验指导P34） 精密量取对照品溶液0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml与6.0ml，分别置25ml量瓶