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工业园区废气污染物成分的分析研究 　　摘要：采用GC/MS法分离测定工业园废气污染物化学成分，利用化学计量学解析法(CRM)对重叠的色谱峰进行解析，得到各成分的纯色谱曲线和质谱，通过质谱库对解析的纯组分进行定性。采用该法降低了对色谱分离度的要求，为快速、准确解析复杂未知体系提供了崭新途径 Abstract: This paper separated and determined the chemical composition of pollutant emission of industrial park by using GC / MS, analyzed chromatographic peak of overlapping by using chemometric resolution method (CRM), and got the pure chromatographic curve and mass spectrometry of each component, through the determination of MS library to analytical pure component. Using this method, it reduced the requirements of degree of chromatographic separation, and offered new way of the unknown system for fast, accurate analysis. 关键词：涂料行业；废气；化学计量学解析法；气相色谱-质谱 Key words: coating industry；exhaust；chemometric resolution method；gas chromatography-mass spectrometry 中图分类号：X3 文献标识码：A文章编号：1006-4311（2010）32-0149-02 0引言 工业园排放的废气污染物成分比较多，也复杂，很难进行全面的准确定性定量分析。本文利用GC/MS联用仪测定涂料行业废气，用化学计量学解析法（Chemometrics resolution method，CRM）[1,2]对重叠色谱峰进行分辨，继而借助质谱库对分辨的纯组分进行定性，用解析色谱曲线积分法进行定量，分析废气污染物的化学成分 1实验 1.1 仪器日本岛津QP2010型气相色谱-质谱联用仪。苏码罐（型号：NUTECH 3600DSAUTOSAMPLER,3550DSPRE-CONCENTRATOR，NUTECH2100B，2200A） 1.2 样品的采集在工业园区用苏码罐采集大气样品，浓缩后进样 1.3 样品的测定条件色谱条件：OV-1色谱柱（30m×0.25mm）。程序升温：起始温度30℃，维持5min，以3℃?min-1升至160℃，维持2min，再以8℃min-1升至200℃。载气：He；流速1.0mLmin-1；进样口温度250℃，界面温度280℃ 质谱条件：EI源电子能量70eV，离子源温度：230℃；倍增电压：1.28kV，扫描范围m/z为40~500；扫描速率：3.8scanss-1 1.4 数据分析数据分析在Gateway T8100计算机上进行，程序用MATLAB6.5编写，NIST107质谱库进行检索 2结果与讨论 2.1 CRM解析CRM是对二维色谱/光谱矩阵数据进行解析的一种有效方法。它利用二维矩阵数据包含的色谱/光谱信息，采用局部因子分析以分辨出各组分的纯色谱曲线和光谱。CRM已成功用于一些中药挥发油成分的分析和原油中非烃成分分析 2.2 样品的定性分析图1所示为样品的GC/MS的总离子流图（TIC），观察图，发现且有许多色谱峰产生重叠。以图1中峰簇A（保留时间为32.8~3.3峰簇，放大后为图2）为例说明CRM的应用 观察图1、2，峰簇A似乎由三个单峰组成，直接从色谱库中进行检索，得到三个相似度很低的物质，该结论不可信。应用CRM进行分析，发现此为一个三组分体系（见图3）。根据各组分的纯色谱曲线和质谱，在NIST107质谱库中进行匹配，检索到三种物质，分别为Benzene，1-ethyl-2-methyl-C9H12、Cyclohexane，1，1，2，3-tetramethyl-C10H20、1-Pentanol,4-methyl-2-propyl-C9H20O，相似度分别为98.588%、94.608%、95.06%，，其相应的标准质谱图和解析质谱图见图4-图6 按照同样的方法，对样品中的色谱峰用CRM逐步进行分辨，可得到组分的纯