单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用.PDF

单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 Development of pesticide analysis method for single quadrupole mass spectrometer and its application 吕建霞 余翀天 赛默飞世尔科技 （中国） 关键词：单四级杆质谱仪；农药；TG-5sil 色谱柱; 保留时间校准 Keywords ：single quadrupole mass spectrometer; pesticide; TG-5sil column; retention time alignment 目标 建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库，包含农药的名称、保留时间、定量离子、 定性离子等信息，通过数据库建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法，利用保留时间 校准软件，可以实现数据库用于使用相同类型色谱柱的另一仪器上，从而使目标化合物的保 留时间固定在一个特定的保留时间上。 建立的方法包实际应用于果蔬中有机磷农药残留的测定。 引言 近年来，农药的种类和应用规模不断扩大，化学结构组成日益复杂，并且日趋高效和低 剂量化，特别是人们对长期摄入低水平农药残留所导致的各种慢性及远期效应的关注和国际 贸易等的原因，使农药残留的分析对象、样本数量和测定难度大大增加。因此，建立省时、 省力的农药测定系统平台是快速、准确的进行农药多残留控制的基础和保障。 农药残留分析中主要包括样品前处理、仪器分析、数据处理等步骤，样品前处理技术发 展至今QuEChERS 方法公认是比较简单、省时省力、节约溶剂、高通量的样品前处理方法； 对于农药多残留分析，仪器分析和数据处理也是一项耗时费力的工作。本文的目的在于建立 常见的近600 种农药的数据库，包含保留时间、定量离子、定性离子等信息，并利用保留时 间校准软件，可以实现数据库用于使用相同类型色谱柱的另一仪器上，从而使目标化合物的 保留时间固定在一个特定的保留时间上。当要对某些农药进行分析时，可以直接从数据库中 选取要分析的化合物建立仪器分析方法和数据处理方法。建好的数据分析方法和数据处理方 法可以打包为另一仪器所使用。该数据库也可用于对库中所有农药的筛选分析。 仪器 Thermo ScientificTM ISQ 单四极杆气质联用仪，包括： -TRACE 1310 气相色谱，配程序升温进样口 -ISQ LT 单四极杆质谱 - AS1310 自动进样器 Thermo Scientific TM TraceFinder 3.1 数据处理系统 恒温干燥箱 （Thermo Scientific） 离心机 （Thermo Scientific） 天平 漩涡混合器 （Thermo Scientific） 耗材 色谱柱：TG-5silMS （30 m×0.25 mm×0.25 µm ）（Thermo Scientific, PN 26096-1420） 试剂与标准品 乙腈：色谱级。 冰醋酸。 无水醋酸钠。 0.1%醋酸-乙腈溶液：加10 mL 冰酯酸到990 mL 的乙腈。 无水硫酸镁，用前在500℃马弗炉内烘5 h，200 ℃时取出贮存于干燥器中，冷却备用。 C18 吸附剂：40-60 µm 。 乙二胺-N-丙基硅烷 （PSA ） 吸附剂：40-60 µm 。 农药标准物质：标准物质清单见表1，标准物质纯度≥95%。 标准溶液的制备 标准储备溶液 准确称取适量标准品 （精确至0.1 mg ），用丙酮溶解，配制成浓度为1000 µg/mL 的标准 储备溶液，－18℃避光保存，有效期为3 个月。 混合标准中间溶液 移取一定体积的单个农药标准储备溶液于100mL 容量瓶中，用丙酮+正己烷混合溶剂定 容至刻度。混合标准溶液避光4 ℃保存，可使用一个月。 基质混合标准工作溶液 根据需要将混合标准中间溶液用空白基质稀释成适当浓度的基质标准工作液，现用现配。 农药数据库的建立 农药数据库的内容包括596 种常见农药的名称、CAS 号、分子式、分子量、保留时间、 定量离子、定性离子等信息，储存于Tracefinder 软件的化合物数据库当中。 农药残留分析方法