实验七 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析.docVIP

实验七 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析 一、实验目的 1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法 2、掌握难溶试样的分解方法 3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择 二、实验原理 1、以重量法测定SiO2 2、配位滴定法测铁。以磺基水扬酸为指示剂 3、以PAN为指示剂的铜盐回滴法测定铝 4、配位滴定法测定钙、镁 三、实验仪器及试剂 1、滴定分析常规仪器； 2、EDTA标准溶液（ 0.015 mol·L-1）； 3、浓盐酸； 4、HCl溶液（1：1）； 5、HCl溶液（3：97）； 6、浓硝酸； 7、氨水（1：1）； 8、10%的NａOH溶液； 9、固体氯化铵 10、10%NH4CNS溶液； 11、三乙醇胺溶液（1：1）； 12、硫酸铜标准溶液（0.015 mol·L-1）; 13、HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）； 14、pH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液； 15、0.05%溴甲酚绿指示剂； 16、10%磺基水杨酸指示剂； 17、0.2%PAN指示剂； 18、酸性铬蓝K－萘酚绿B（K－B指示剂）； 19、钙指示剂 四、实验注意事项、特别提示 1、同一实验室或同一人员对上述测定项目的允许误差范围如下： 测定项目 绝对误差/% SiO2 0.20 Fe2O3 0.15 Al2O3 0.20 CaO 0.25 MgO（质量分数＜2%） 0.15 Mg（质量分数＞2%） 0.20 2、除了对每一项测定项目的平等试验应考虑是否超出允许误差范围外，还应把这几项的测定结果累加起来，看其总各是多少。由于这五项是水泥中的主要成分，所以其总和应该是相当高的，但不可能是100%，因为还有其它组分。总和也不可能超过100%。 五、思考题 1、试样分解后加热蒸发的目的是什么？操作中应注意些什么？ 2、在测定SiO2、Fe3＋、Al3＋时，操作中应注意些什么？ 3、在钙的测定中，为什么要先加三乙醇胺而后加氢氧化钠溶液？ 六、教学实施经验小记 本实验是一个综合性很强的实验，是系统分析，所以对以前各实验及各分析方法其实是起到了一个复习作用。对学生来说是一次巩固学习。 分析化学实验报告 班级 _________ 姓名___________　报告日期_____________ 实验十九　水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析 一、SiO2的测定 编号 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 空白 试样质量m/g 空坩埚质量m1／g 第一次 第二次 第三次 恒重 坩埚和沉淀质量m2/g 第一次 第二次 第三次 恒重 沉淀质量（m2－m1）/g 减空白 SiO2 的含量/% 公式： 平均值 平均偏差 标准偏差 二、Fe2O3的测定 　编号 1 2 3 4 空白 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量 V1／mL 减空白 Fe2O3的含量： /（%） 公式： 平均值 平均偏差 标准偏差 三、Al2O3的测定 编号 1 2 3 4 空白 加入EDTA标准溶液的量／mL CuSO4滴定 读数／mL 终点 起点 CuSO4用量 V1／mL 减空白 Al2O3的含量： /（%） 公式： 平均值 平均偏差 标准偏差 四、CaO的测定 　编号 1 2 3 4 空白 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量 V1／mL 减空白 CaO的含量： /（%） 公式： 平均值 平均偏差 标准偏差 五、MgO测定 　编号 1 2 3 4 空白 吸取试液量／mL EDTA滴定 读数／mL 终点 起点 EDTA用量 V1／mL 减空白 MgO的含量： /（%） 公式： 平均值 平均偏差 标准偏差 1