2酸碱滴定法测定阿司匹林的含量.PPT

　　　　第六章　芳酸类非甾体抗炎药物的分析 第一节 典型药物分类与理化性质 一、分类 1、水杨酸类 2、邻氨基苯甲酸类 苯甲酸（钠） 3、芳基苯丙酸类 布洛芬 1、性状 大多数是结晶性固体； 2、溶解性 游离芳酸类药物，几乎不溶于水，易溶于有机溶剂 芳酸碱金属盐易溶于水 3、酸性 芳酸类药物分子中具有－COOH，所以显弱酸性（受取代基的影响） 药用芳酸pKa在3~6之间。 具有酸性，可以与碱成盐。 4、紫外和红外特征吸收 第二节 鉴别试验 六、红外吸收光谱法 七、色谱法 第三节 特殊杂质检查 典型芳酸类非甾体抗炎药物的有关物质信息表： 一、阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 限量规定 原料 0.1% 阿司匹林片 0.3% 阿司匹林肠溶片 1.5% 阿司匹林胶囊(1.0%) 阿司匹林泡腾片、栓 3.0% 五、对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 方法: 取本品0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml,溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 第一步 中和 第二步 水解后剩余滴定 反应摩尔比为1∶1 取标示量为0.3g/片的阿司匹林片10片，质量为3.5469g，研细，精密称取其片粉0.3592g，用20ml中性乙醇溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠液至使溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40ml，至水浴上加热15min，迅速冷至室温，用硫酸液（0.0539mol/L）滴定至终点，消耗19.02ml，空白消耗该溶液34.87ml。 （1）计算滴定度。(M阿司匹林＝180.16g/mol) （2）求阿司匹林片的含量。 1.乙酰水杨酸及其制剂中的游离水杨酸是如何引入的？简述检查方法的原理及其限量。 2.酸碱滴定法测定阿司匹林的含量，加中性乙醇的作用是什么? 3. 用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时要进行同样条件下的空白试验，为什么？ 4.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？试述检查这种杂质的方法的原理？ 5.阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？ 设计水杨酸钠的含量测定方法 设计阿司匹林片的含量测定方法 1、阿司匹林含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是 A 直接滴定法 B 氧化中和法 C 双相滴定法 D 两步滴定法 2、 三氯化铁与水杨酸类药物显色反应最适宜酸度是 A 强酸性 B 弱酸性 C 中性 D 弱碱性 E 强碱性 3、水杨酸类药物鉴别反应 A 三氯化铁试剂呈紫色-紫堇色 B 重氮化偶合反应呈橙红色 C 碳酸钠试液煮沸加酸酸化成白色沉淀 D A+C两项反应 E A+B+C三项反应 4、 芳酸类的红外光谱是重要的鉴别方法。水杨酸的结构为苯环，羧基和邻位羟基，红外光谱的主要特征峰，是 A 3300-2300cm-1；1600cm-1；890cm-1；775cm-1 B 3300-2300cm-1；1600cm-1；775cm-1 C 3300-2300cm-1；1600cm-1；890cm-1 D 3300-2300cm-1；1600cm-1；1610，1570，1480，1440cm-1 E 3300-2300cm-1；1600cm-1；1610，1570，1480，1440cm-1；775cm-1 5、在酸碱滴定法测定阿司匹林含量时所用中性乙醇是指 A pH=7的乙醇 B 100%的乙醇 C 对酚酞指示液显中性的乙醇 D 对甲基橙指示液显中性的乙醇 E 对酚红指示液显中性的乙醇 ６、Ch.P(2005)规定阿司匹林片和阿司匹林肠溶片控制水杨酸限量的方法为： A 比色法 B HPLC法 C TLC法 D HPGC法 E IR法 ７、Ch.P(2005)规定阿司匹林栓控制水杨酸限量的方法为： A 比色法 B HPLC法 C TLC法 D HPGC法 E IR法 ８.芳酸类药物绝大多数是指（　） 　A.分子中有羧基的药物 　B.分子有苯环的药物 　C.A＋B 　D.具有酸性的药物 E.A＋B且A与B直接相连的药物 ９.下列药物的酸性强