聚乙二醇300（供注射用）.pdf

  聚乙二醇 300（供注射用） Juyi’erchun 300 （Gongzhusheyong ） Macrogol 300 for Injection  [25322-68-3] 本品为环氧乙烷与水缩聚而成的混合物。分子式以H(OCH CH ) OH 表示，其中n 代表 2 2 n 氧乙烯基的平均数。 【性状】本品为无色澄清的粘稠液体；微臭。 本品在水，乙醇，乙二醇中易溶，在乙醚中不溶。 相对密度 本品的相对密度（附录VI A ）在20 ℃时应为1.120 ～1.130。 黏度 本品的运动黏度（附录VI G 第一法），在25 ℃时（毛细管内径为1.2mm）应为 2 59～73mm /s 。 【鉴别】 （1）取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml 和氯化钡试液 1ml，振摇，滤过；在 滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。 （2 ）取本品0.1g 置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml， 溶液呈蓝色。 【检查】 平均分子量 取本品 1.2g，精密称定，置干燥的250ml 具塞锥形瓶中，精 密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml 中，放置过夜， 备用）25ml ，摇匀，置沸水浴中，加热 30~60 分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液 （0.5mol/L ）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ） 滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g ）与4000 的乘积，除以消耗氢 氧化钠滴定液（0.5mol/L ）的容积（ml ），即得供试品的平均分子量，应为285~315 。 酸碱度 取本品1.0g，加水20ml 溶解后，依法测定（附录VI H ）pH 值应为4.5~7.5 。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水50ml 溶解，溶液应澄清无色，如显浑浊，与 2 号浊度标准液（附录IX B ）比较，不得更浓；如显色，与黄色2 号标准比色液（附录IX A 第一法）比较，不得更深。 乙二醇与二甘醇 取乙二醇对照品与二甘醇对照品各50mg，置100ml 量瓶中，加无水 乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；另取本品4.0g ，置10ml 量瓶中，加无水乙醇稀 释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法〔附录Ⅴ E 〕，以聚乙二醇 为固定相，起始温度为 120℃，维持5 分钟，以每分钟6℃的速率升温至200 ℃，再以每分 钟20 ℃的速率升温至250 ℃，维持120 分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为300℃。 检测器温度为320℃。含乙二醇不得过0.1%，二甘醇不得过0.1% （g/g ）。 环氧乙烷和二氧六环 取本品 1g，精密称定， 置顶空瓶中，精密加入超纯水 1.0ml， 密封，摇匀。作为供试品溶液。量取环氧乙烷 300μl （相当于0.25g 环氧乙烷），置含50ml 经过处理的聚乙二醇400 （以60℃，1.5-2.5KPa 旋转蒸发6 小时，除去挥发性成分）的100ml 量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取 1g 冷的   环氧乙烷对照品贮备液液，置含40ml 经过处理的聚乙二醇400 的50ml 量瓶中，加相同溶 剂稀释至刻度。精密称取 10g，置含30ml 水的 50ml 量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取 10ml，置50ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适 量，精密称定，用水制成每 1ml 中含0.1mg 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取 本品1g，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液0.5ml 及二氧六环对照品溶液0.5ml，密 封，摇匀，作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml 置顶空瓶中，加入新鲜配制的 0.001%乙醛溶液0.1ml 及二氧六环