icp原子发射光谱法.docVIP

委员会草案编号：ISO/CD 22962 草案名称：钛及钛合金－铁的测定－ICP原子发射光谱法 1 范围 本标准规定了采用ICP原子发射光谱法测定钛及钛合金中的铁含量。 测定范围：0.01％～3.0％。 2 规范性引用文件 本标准引用下列标准的有关条款。所有标准都将被修订，因此，鼓励依据本标准达成协议的各方尽可能采用下列标准的最新版本。IEC和ISO成员均持有现行有效的国际标准。 ISO 384：1978 试验室玻璃器皿——容器设计和构造原理 ISO 648：1977 试验室玻璃器皿——单刻度移液管 ISO 1042：1998 试验室玻璃器皿——单刻度容量瓶 ISO 3696：1987 分析试验室用水——规定及检验方法 ISO 4787：1984 试验室玻璃器皿——使用方法和容积测量 3 原理 试样用硝酸及氢氟酸或硫酸和氢氟酸溶解，用ICP原子发射光谱法测定试样中的铁含量。 试剂 一般要求 在分析过程中，使用分析纯试剂和ISO3696中的2级水。 盐酸（1+1） 将500mL盐酸（ρ1.16g/mL～1.19 g/mL）缓慢加入500mL水中。 硝酸（ρ1.42g/mL） 硝酸（1+1） 将500mL硝酸（ρ1.42g/mL）缓慢加入500mL水中。 4.5 氢氟酸（1+1） 将100mL氢氟酸（ρ1.14g/mL）缓慢加入100mL水中。 4.6 硫酸（1+1） 将500mL硫酸（ρ1.84g/mL）缓慢加入500mL水中，边搅拌边冷却。 4.7 硫酸（1+3） 将100mL硫酸（ρ1.84g/mL）缓慢加入300mL水中，边搅拌边冷却。 钛基体 已知钛含量≥99％，含铁量甚微。如果不知其中的铁含量，用现在正在讨论的ISO标准（ISO/CD22960）的方法测定其中的铁含量。 4.9 钴溶液（1mg Co/mL） 称取1.00g金属钴（Co≥99.5％），置于300mL烧杯中，加入40mL硝酸（4.4），加热溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10 钇溶液（1mg Y/mL） 称取1.27g氧化钇（Y≥99.5％），置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），加热溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.11 镧溶液（1mg La/mL） 称取1.17g氧化镧（La≥99.5％），置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.2），加热溶解。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.12 铁标准溶液（0.500mgFe/mL） 称取0.500g，准确至0.1mg，金属铁（Fe≥99.9（m/m））于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2）加热溶解。加入5mL硝酸（4.4）使铁氧化，继续加热蒸发氮的氧化物。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 仪器 5.1 一般要求 使用标称的试验室仪器。 5.2 容量瓶 A级，符合ISO 384，ISO 648和ISO 1042标准要求，按ISO 4787标准操作使用。 5.3 聚乙烯烧杯和表面皿 5.4 聚四氟乙烯（PTFE）烧杯和表面皿 5.5 分析天平 灵敏度0.1mg。 5.6 ICP原子发射光谱仪 能同时测定铁的发射线238.20nm或259.94nm和内标元素钴（228.62nm）、钇（371.03nm）、镧（398.85nm）、钛（255.60nm）或钛（333.21nm）。 注：用硝酸和氢氟酸分解试样时，推荐使用抗氢氟酸腐蚀的雾化器。 6 样品 6.1 取样 钛及钛合金取样过程应符合已发布的相关标准方法。 6.2 试料 从试样中称取0.50g试料，精确至0.1mg。 7步骤 7.1 测定次数 至少在相同条件下对每个样品测定两次。 7.2空白试验 随同试样做空白试验。 7.3 标准溶液的制备 7.3.1 一般要求 按7.3.2，7.3.3或7.3.4配制标准溶液。 7.3.2 用硝酸和氢氟酸分解试样时（这一方法的使用见步骤7.4.2） （1）称取四份钛基体（4.8），每份0.50g，置于200mL的聚乙烯烧杯中。 （2）加入50mL硝酸（4.4）和10mL氢氟酸（4.5），盖上聚乙烯表面皿，置于水浴中加热至试样完全溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物。冷却至室温。 （3）取下表面皿，分别移取0mL，10mL，20mL，30mL铁标准溶液（4.12）于烧杯中，将溶液移入100ml容量瓶。 （4）加入5.0mL内标液[钴溶液（4.9）]用水稀释至刻度，混匀，并立刻将溶液转移至干燥的聚乙烯或聚四氟乙烯瓶中保存。 7.3.3 硫酸和氢氟酸分解试样时（这一方法的使用见步骤7.4.2） （1）称量四份钛基体（4.8），每份0.50g，置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。