乳化技术2火焰原子吸收光谱法测定清漆中的锰、铅.PDF

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　来稿摘登 第 6 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 761 乳化技术火焰原子吸收光谱法测定清漆中的锰、铅 刘立行 　邓　威　祝黎明 (辽宁石油化工大学应用化学系 ,抚顺 113001) 1 　引 　　言 清漆中的微量元素主要来自添加的催干剂 ,催干剂能加速清漆基料中的不饱和双键经空气氧化而固化成膜。常用 的催干剂为锰、铅、钙等金属的环烷酸盐或异辛酸盐。涂料样品的预处理方法通常是将样品在 105～120 ℃烘干、研细 ,然 后采用灰化法或消化法处理 ,其缺点是耗时长、污染环境。本文将清漆样品制成乳浊液 ,样品处理全过程只需十几分钟 , 方法简便。用乳化技术火焰原子光谱法测定清漆中的微量元素还未见报道。 2 　实验部分 ( ) 21 　仪器和试剂 　HG9002 型原子吸收分光光度计 沈阳华光精密仪器研究所 。铅标准溶液:200 mg/ L ;锰标准溶液 : 20 mg/ L ;Triton X100 溶液 :20 %( V/ V) ;磺基水杨酸溶液 :100 g/ L ,作为测定锰的释放剂 ;琼脂溶液 :15 g/ L ;样品 :醇酸清 漆、聚氨酯清漆。 22 　仪器工作条件 　锰 、铅的分析线279. 5 、2833 nm ,单色器通带 02 、04 nm ,灯电流 40 、50 mA ;燃烧器高度 3 mm ,空 气流量 59 L/ min ,乙炔流量0. 8 L/ min 。 23 　样品乳浊液的配制 　准确称取清漆样品 10 g 左右于干烧杯中 ,加入少量苯溶解并转入 50 mL 容量瓶中 ,再用少许 苯分数次洗涤烧杯并转入容量瓶中 ,并以苯定容 ,摇匀。准确吸取样品苯溶液 5. 00 mL 于 25 mL 比色管中,加入 Triton X 100 溶液 5. 0 mL , 以水定容,振动 1 min 即可得一稳定的乳白色样品乳浊液。同样配制空白乳浊液。 24 　实验方法 　采用工作曲线法测定 。试液:取 25 mL 容量瓶 5 个 ,加入样品乳浊液 300 mL 及琼脂溶液 500 mL , 以水 定容。测定锰时在定容前再加入磺基水杨酸溶液 30 mL 。工作曲线标准溶液:取 25 mL 容量瓶 5 个 ,均加入空白乳浊液 μ μ 300 mL 及琼脂溶液 500 mL ,再依次加入标准锰 5～150 g 或铅 100～500 g ,测定锰时需加入磺基水杨酸溶液 30 mL , 以 水定容。参比溶液 :配制方法同工作曲线标准溶液 ,只是不加被测元素标准溶液。将以上溶液振动 1 min ,倒入干燥小烧 杯中 ,置电磁搅拌器上 ,在搅拌下喷入火焰 , 以对应参比溶液调节零点,记录峰高值。用计算机进行回归 ,计算含量。 3 　结果与讨论 31 　乳化剂的选择 　称取清漆样品 5 g 配制成 25 mL 苯溶液 ,吸取 5 mL 数份于 25 mL 比色管中,分别加入 20 % (体积分 ) 数 OP 溶液、Triton X100 溶液、Tween80 溶液 20 mL , 以水定容25 mL ,振动 1 min 。对醇酸清漆 , 由3 种乳化剂形成的乳浊 液的稳定时间依次为 85 h 、10 h 、5 min ;对聚氨酯清漆 ,稳定时依次为 8 h 、95 h 、12 min 。可见 ,OP 或 Triton X100 都可以 作为乳化剂 ,选用 Triton X100 。按实验方法 ,吸取样品乳浊液 3 mL 所配制的试液在放置几小