林立-重金属检测难点、关键点及解决方案170306.pdf

 重金属检测难点、关键点及解决方案 北京市食品安全监控和风险评估中心 国家食品质量安全监督检验中心 （北京 ） 2017年03月21日 主要内容 一、新旧标准对比 二、金属元素测定的方法和仪器 三、部分金属元素的关键检测技术 © Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing 食品安全国家标准  GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中砷的测定  GB 5009.12 -2015 食品安全国家标准 食品中铅的测定  GB 5009.13 -2015 食品安全国家标准 食品中铜的测定  GB 5009.14 -2015 食品安全国家标准 食品中锌的测定  GB 5009.15-2014 食品安全国家标准 食品中镉的测定  GB 5009.16-2014 食品安全国家标准 食品中锡的测定  GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中汞的测定  GB 5009.91 -2015 食品安全国家标准 食品中钾、钠的测定  GB 5009.93 -2015 食品安全国家标准 食品中硒的测定  GB 5009.138 -2015 食品安全国家标准 食品中镍的测定  GB 5009.123-2014 食品安全国家标准 食品中铬的测定  GB 5009.182 -2015 食品安全国家标准 食品中铝的测定  GB 5009.241-2015 食品安全国家标准 食品中镁的测定  GB 5009.242-2015 食品安全国家标准 食品中锰的测定  GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定 © Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定  本标准规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法( ICP -OES)。  第一法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰 、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、 钡、汞 、铊、铅的测定;  第二法适用于食品中铝、硼、钡、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、 镍、磷、锶、钛、钒、锌的 测定。  2017年6月23 日实施 © Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing 二测定方法-元素分析前处理概述 © Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing 样品消解中用到的试剂 通常分为两类:  非氧化性：如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高 氯酸;  氧化性：如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢. © Haidian District Institute of Products Quality Supervision and Inspection, Beijing 样品消解中用到的试剂  硝酸: 65%浓度，沸点为 120°C; 加热易分解，是 氧化有机物的典 型酸，反应式如下: (CH ) + 2HNO - CO (g) + 2NO + 2H O; 经常 2 X 3 2 2 与高氯