甘草甜素是甘草酸及其盐类通称.docVIP

甘草甜素是甘草酸及其盐类通称，属五环三萜皂甙，含量为6%～14%［1］，具有解毒、抗炎、抗变态反应及改善脂肪代谢作用，临床用于治疗胃溃疡和慢性肝炎，获明显疗效。动物实验证明，对化学物所致肝癌，具有保护肝的作用［2］。1986年以来还发现甘草具有防治艾滋病的效果，更引起人们的重视。甘草提取物还有用作烟草及食品添加剂，作甜味或矫味剂，还可作润肤化妆品［3］。但它的生产工艺中提取溶剂丙酮价格昂贵，毒性较大，回流提取易结块，冷却时间长，有待改进。为此，笔者对提取工艺的改进进行了探讨，报告如下。 1　实验材料与方法 1.1　仪器与药品 　　751 G型紫外分光光度计；甘草酸粗品，甘草酸三钾盐(由九芝堂制药厂提供)；冰醋酸、硫酸、丙酮均为化学纯，95%乙醇，氢氧化钾为分析纯，汽油为工业用。 1.2　提取方法 1.2.1　原生产工艺　甘草洗净，打成粗粉，用水加热提取，过滤得提取液，浓缩调至酸性，得沉淀用水洗后，干燥得甘草酸粗品，用丙酮回流得提取液，调至碱性，沉淀，将沉淀干燥得甘草酸三钾盐，烘干再用冰醋酸热熔冷却后，析晶得甘草酸单钾盐。 1.2.2　新生产工艺的筛选　(1)温度对甘草酸单钾盐收率的影响：取甘草酸三钾盐50 g，共6份，分别加入50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃的冰醋酸，恒温，结果显示甘草酸三钾盐用60 ℃冰醋酸热溶，单钾盐收率最高，见表1。 表1　不同温度对单钾盐收率影响 组别 三钾盐重 (g) 加热温度 (℃) 单钾盐重 (g) 收率 (%) 　析晶情况 1 50.0 50 21.8 43.6 较快，底部有棕黑色物质 2 50.0 60 28.4 56.8 快，白而纯 3 50.0 70 24.2 48.5 快，无棕色物 4 50.0 80 16.6 33.2 慢，有棕色胶状物 5 50.0 90 10.2 20.4 慢，有较多棕色胶状物 6 50.0 　100　 　5.8 11.6 慢，有较多棕色胶状物 　　(2)溶剂对提取方法影响：取甘草酸粗品50 g，共14份(其中1～7号为加热回流提取，8～14号为冷浸法提取)，分别加入不同的溶媒提取3次(溶媒用量为3、2、2倍量，提取时间为2、1、1 h)，合并滤液，用20%氢氧化钾溶液调至pH 7.5～8，放置沉淀，过滤得沉淀物，干燥后用4倍量60 ℃冰醋酸热溶，恒温放置24 h，析晶。抽滤，用95%乙醇洗至无酸味，60 ℃干燥得单钾盐，结果用95%乙醇∶汽油(10∶4)冷浸提取收率最高，见表2。 2　产品质量考察 2.1　含量测定 　　取甘草酸单钾盐80.0 mg，用95%乙醇溶解至100.0 ml，精密量取2 ml稀释至50.0 ml，摇匀，在248 nm处测吸收度，按E1%1cm＝132计算，结果两组工艺生产的甘草酸单钾盐含量原工艺组为(98.00±1.95)%，新工艺组为(98.71±1.69)%，经t检验，无显著性差异，且均符合湖南省药品标准规定。 表2　乙醇、丙酮、汽油3种不同溶剂对单钾盐收率的影响比较 组别 甘草酸粗品 (g) 提取溶剂 (95%乙醇∶汽油) 单钾盐重 (g) 收率 (%) 　1※ 50.0 　 11.4 22.8 　2△ 50.0 　 12.4 24.8 　3 50.0 10∶1 13.7 27.4 　4 50.0 10∶2 14.2 28.4 　5 50.0 10∶3 14.8 29.6 　6 50.0 10∶4 15.7 31.4 　7 50.0 10∶5 14.4 28.8 　8※ 50.0 　 10.8 21.6 　9△ 50.0 　 11.8 23.6 10 50.0 10∶1 13.2 26.4 11 50.0 10∶2 13.8 27.6 12 50.0 10∶3 14.6 29.2 13 50.0 10∶4 16.2 32.4 14 50.0 10∶5 13.9 27.8 注：※单用丙酮溶剂，△单用95%乙醇溶剂。 2.2　检查 　　取甘草酸单钾盐进行炽灼残渣、重金属盐含量检查［4］，结果新工艺生产的甘草酸单钾盐炽灼残渣含量、重金属盐含量均符合湖南药品标准，见表3。 表3　两种工艺检查结果对比表 组　别 取样量(g) 炽热残渣重(g) 含量(%) 重金属盐含量(ppm) 原工艺 1.076 2 0.096 5 8.96 ＜20 1.096 3 0.095 6 8.74 ＜20 新工艺 1.083 4 0.087 3 8.06 ＜20 1.085 5 0.095 2 8.77 ＜20 3　新工艺 3.1　新工艺流程 　　根据实验结果，在原工艺基础上拟定出改良工艺流程为：甘草粗粉→预浸2 h，用(15、10、10、8)倍量水，以(2、2、1、1)h煮提4次→提取液→浓缩至相对密度1.1(40 ℃测定)→浓