1H-NMR法测定多苯基取代联苯型聚醚酮的分子量.pdfVIP

高分子材料科学与工程990249 高分子材料科学与工 翠 TibiaJjiib POLYMER 科技期于IJ 田5531费 ALSSCIENCE ENGlNEERING 1999年第2期NO.21999 1 日-NMR法测定多苯基取代联苯型聚由墨西同的分子量冲 高燕 君主锡高 摘要 以对叔丁基苯盼为封端剂合成带;皖端基的多苯基取代联苯型聚自主隅，测定其lH-NMR谱， 根据链中芳环质子共振峰与链端基质子峰积分强度比求解分子量。 与聚合物特性粘度关联，建立其 氯仿溶液中特性粘度与数均分子量的关系: [η]=7.77 X 10-6 ~ 关键词 核磁共振，分子量测定，多苯基取代联苯型聚由主嗣粘度 NUMBER AVERAGE MOLECULAR WEIGHT DETERMINATION OF HINDERED POLYETHERKETONE BY lH-NMR TECHNIQUE Gao Yan, Jian Xigao (Depαrtment 01Polymeric Science, Dalian Universi妙。ifTe ABSTRACT A hindered polyetherketone endcapped with p-(t-butyl)phenol was synthesized. lH_ NMR technique was used to seek for the number average molecular weight ofthis new polymer. Combined with [η]， relationship between [ η] and number average molecular weight was established. Keywords lH-NMR, molecular weight detennination , hindered polyetherketone endcapped with p- (t-butyl)phenol, viscosity 多苯基取代联苯型聚自迷酬是本研究组研制成功的一种新型耐高温聚合物。准确地测定聚合物 分子量具有明显的理论和实际意义。由于耐高温聚合物分子链多是高分子量的刚性结构，一些习惯 采用的测量普通高聚物(分子链相对比较柔顺)分子量的方法的使用受到限制。如Rina Singb [1 ] 等 人比较了lH-NMR法和以PSt为标准GPC法测量刚性结构 自le:IIIEl/qk/g缸lkxygc/gfzc99/~y;9902/990249灿n (第 1/6 页) 2010-3-22 19:46:54 高分子材料科学与工程990249 1 的分子量结果,发现两种方法求得分子量值相差很大。GPC法测得值与分子链的构象有关,而H- NMR法只与质子的化学环境有关,与分子链的刚柔性无关,是一种可以准确测定聚合物分子量的新 1 H-NMR 方法。本文参照该文献,以含烷基单酚对全芳环的多苯基取代联苯型聚醚酮进行封端,利用 谱图上烷端基氢与主链芳氢的积分强度比计算聚合物的数均分子量。结合特性粘度建立其在氯仿 溶液中的[η]～ 的关系式。 n 1 实验部分 1.1 原料