ICP-AES法测定合成甲基三氧化Re过程中馏出液和残渣中的Re.pdfVIP

第28 巷，第7 期 光懵学与光谱分析 Vol. 28 ,No. 7 ,pp1650-1652 2008 年 7 月 Spectroscopy and Spectral Analysis July , 2008 ICP-AES 法测定命成用基二氧化 Re 过程中销出液和残渣中的 Re 刘宁1 ，张世涛2 ，李俊1 ，岳爽3 ，减树良3 籍 1.辽宁大学化学学院，辽宁沈阳 110036 2. 辽宁省地质矿产研究院，辽宁沈阳 110032 3. 辽宁大学稀徽兀索化学研究所，辽宁沈阳 110036 摘 要 甲摹三氧化Re 是一种新型高效的过踱金属有机催化剂，它具有许多优良的催化性能，也可与路易 斯碱形成多种配合物，因此，提高其合成产率巳成为国内外研究的热点。合成过程中馈出液和赌溃中 Re 的 含最是衡量合成产率的重要标准，也是改进合成条件的蓝础。 Re 的测定通常采用分光光度法，但该法存在 灵敏度较低、干扰多、操作不便等因素。电感椭合等离子体发射光谱法，具有灵敏庶高，分析速度快，稳定 性好且能同时测定多种元素等特点，被广泛应用于各行业的分析测试中。文章研究了用 ICP-AES 测定合成 1 甲基氧化Re 过程中懦出液和残暗中 Re 的方挠，选取了最佳工作条件，检出限为 0.01 mg. L- ，方法的 精密度在0.48%-1. 12%之间，力日标回收实验的回收率在 97.2%-104%之间，体系中存在的光谱子扰可以 不计，并将实验数据与分光光度法就行比较，旗法简便、快班、准确，结果令人满意。 关键诩 咆感榈合等离子体发射光谱法$甲瑛旦氧化Re; 铺出液p 费擅自 Re 中圄分提号: 0657.3 文献标识码:A 文章编号: 100φ0593(2008)07-165伽03 tron 公词); RF 功率为 1150 W，等离子气流量为 15 L. min-l ，辅助气流最为 0.5 L. min叶，雾化器压力为 0.22 号|盲 Mpa. 蠕动旋转速为 120 rpm，观测高度为 15mm，枫分时间 甲基王氧化 Re{methyltrioxorhenium，简称 MTO)是 20 为 10 s. 啦纪 90 年代涌现出来的一种新型商效金属有机催化剂[叫。 1.2 试剂及栋准语班 它具有许多优良的特性，能够商放地、高选择性地催化许多 HCl: 5% ，取 50 时，盐酸用去离子水稀释茧 1 L. 有机合成反脏。近年来MTO 的合成已经成为剧内外研究的 HNÛ:l: 5%，取 50 mL硝酸用去离子水稀释烹 1 L. Re 标准 鹅点，但合成的产率很低。因此，测定合成过程中情出施和 储备液z 浓度为 10 mg. L…l ，准确称取高蝇 Re 粉 0.1000 残液中的 Re 的含撞对于优化服fîiL条件以及提高产率是十分 g，于 100 时，烧杯中，楼慢加入 HN仙 10-20 mL.置于电 有意义的。 Re 的测定通常采用分光光度法，但该法存在灵敏