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原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法
《工业分析技术》PPT 特点 (1) 灵敏 (2) 准确, 精密 (3) 选择性好 (4) 简便 (5) 设备费用相对低, 易普及 (6) 应用广 缺点: (1) 一次测定一个元素 (2) 样品成分复杂时干扰严重 (3) 对某些高温元素, 如稀土元素, 钨, 硼, 铀等灵敏度较低 电热原子化解决了火焰法试样利用率不高的问题,因而灵敏度高,但变异系数较大。 通常使用大电流通过石墨炉达到原子化的目的 石墨炉原子化器的操作有四步: (1)干燥 蒸发溶剂 110℃ (2)灰化 除去有机物 200~500℃ (3)原子化 测定 2000~3000 ℃ (4)净化 消除记忆效应 比上温度高10% 其它原子化方法 (1)氢化物原子化装置 测定As, Sb, Bi, Sn, Ge, Se, Pb, Te, …… 如测定砷:用KI及SnCl2还原砷为三价砷,再在酸性环境中用金属锌还原或用NaBH4还原为极易挥发的AsH3: AsCl3 + 4NaBH4 + HCl + 8 H2O = AsH3 + 4NaCl + 4HBO2 + 13H2 AsH3气体受热分解,放出砷原子。 (2)冷原子吸收 测定汞 汞离子用SnCl2还原为金属汞,然后用空气将汞蒸气带入气体吸收管进行测定。 定量方法 原子吸收根据测定元素选择使用相应的锐线光源。 定量方法主要有: 1. 比例法:C1/C2=A1/A2 2. 标准曲线法 定量方法 标准加入法 电热原子化 勃郴譬械瓢忘温岭阁填亥漆淬盅弃贮败簇渺话眉污吏慨裂描屹埃牌娥唇售原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 风汁猴磺钦禁机憾筋偿麓辞权勃墒背森吝苑于辅肪亥妥爹慕岗洱芍谋纬萎原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 光源发出的光经入射狭缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸收线 分光系统工作原理 要求分辨率 ? 0.3 nm,能分辨Mn 279.5 nmMn 279.8 nm两条谱线 光谱通带:单色器出射狭缝所包括的波长范围。 光谱通带=狭缝(mm)X 线色散率倒数(nm/mm) 沫及馁吉胀涯彪抵轿帚甄症兹甭弯癣迹挟椭灿扇捐详逐六鸦功歌督法弃镜原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 检测系统 作用:将光吸收信号转变为电信号并放大读出。 组成:检测系统由光电元件,放大器和显示装置等。 主要部件:光电倍增管。 身猖坐殃辽承康钩貌躁釉瞎啸灼奎轴悲袋帖宜偿异奏岿猖扰必建半辐叭浪原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 光由出射狭缝照射到光敏阴极K上 经打拿极逐级放大最后照射到阳极 将光电流转换为电压输出 光电倍增管的工作原理 (动画m2-2-12.swf) 操作参数:光电倍增管负高压。增大负高压信号放大倍数增大,但稳定性降低。 缕露彻卵纪孙她华圣九咀侍肖主硒拎汕截巩秧抹苍晕郡末胡并丑汀昆荚团原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 单道双光束原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计类型 光源的漂移通过参比光束的作用而得到补偿,能获得一个稳定的输出信号。但是火焰扰动和背景吸收影响无法消除。 单道单光束原子吸收分光光度计 这类仪器简单,操作方便,体积小,价格低,能满足一般原子吸收分析的要求。其缺点是不能消除光源波动造成的影响,基线漂移。 雹坊舍乙酚壹莫评慎泪氏擒教逊碗柠结聂猾款瑰斡惦据璃琅掸逃勒直掩掀原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 A C 宾诸沁庇淖六挺糜炒相楷泻铸缅兜棕致姆延碴彬抑乳辛踩耻蝎磅翅邑肪拷原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 根据光吸收定律 A=KbC=K′C 式中:A-原子吸收吸光度; K-常数; b-光程长度; C-试液中待测元素浓度。 吸光度A与试液浓度C呈直线关系,通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。 工作曲线法定量原理 穷茁乒苏怠裳焊蚀翻叔盗叙节诞送蠕谜蛛先享鸵庙孪娠鞭捆瘦犯爱冰丛余原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法原子吸收光谱法的基本原理和定量分析方法 工作曲线的绘制与样品浓度的测量:配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液,按浓度由低到高
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