偶氮染料降解氧化产物苯胺的液相色谱质谱联用法测定.pdfVIP

第 36 卷第5 期 纺织学报 Vo 1. 36 , No.5 2015 年 5 月 Journal of Textile Research May , 2015 DOI: 10. 13475/j. fzxh. 20140401605 偶氮染料降解氧化产物苯肢的液相色谱/ 质谱联用法测定 李志刚 (浙江工业职业技术学院，浙江绍兴 312000) 摘 要 采用液相色谱/质谱联用法测定由 Fenton 法降解含偶氮染料的印染废水中的痕量苯胶。降解反应溶液中 的苯胶通过 HLB 固相萃取小柱净化、富集后，在 XR-ODS II 柱上，以乙脯/5 mmollL 乙酸镀 +0.05% 甲酸为流动相 进行梯度洗脱，采用电喷雾(ESI) 电离正离子多反应监测模式(MRM) 测定。结果表明，实验采用的国相萃取小柱 2 能有效地去除溶液中的 Fe + 和干扰苯胶测定的化合物，苯胶在 10.0 - 1 000.0 问/L 范围内具有良好的线性，相关 系数为 0.9993 ，回收率在 93.0% - 98.8% 范围，日内相对标准偏差(RSDs) 在 3.2% - 6. 9% 之间，日间 RSDs 在 4.8% -6.3% 之间，最低定量检出限为 2.0 问/L。建立的方法简便、干扰少、特异性强，应用此法测定 Fenton 反应 液中的痕量苯胶取得了满意的结果。 关键词 偶氮染料;氧化产物;苯胶;液相色谱质谱法 中图分类号:TS 197 文献标志码:A Determination of oxidative product aniline in degradation azo dye by Iiquid-phase chromatography coupled with mass spectrometry LI Zhigang ( Zhejiαng lndustry Polytechnic College , Shαoxing ， ZhejiaT Abstract A method for the determination of trace aniline in degradation of printing and dyeing wastewater containing azo dye using the Fenton by liquid chromatography coupled with mass spectrometry was developed. After aniline in the Fenton s reaction solution was cleaned and enriched by the HLB cartridges , the separation was performed on an XR-ODS II column by using the mobile phase of acetonitrile , O. 05 % formic acid and 5 mmo l/L ammonium acetate solution in gradient elution. Detection was carried out by LC-MS/MS using a positive electrospray ionization inter