偶氮胂Ⅲ光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量.pdfVIP

冶金分析，20l4.， 34(曰， 72-75 Metallll rgical Analysis ， 2014 ， 34(曰， 72-75 DQI ,10. 13228/j . issn. 1000-7571. 2014 . 05 . 015 偶氮肺E 光度法测定无铅锡基焊料中稀土总量 石如祥，张红玲 〈云南锡业m因有限责任公司研究设计院，云南个旧 661000) 摘 要: 在 pH 3 的 HAc-NaAc 缓冲体系中 ， 稀土元素与偶氮种阻形成稳定的蓝色络合物，其 4 1 1 最大吸收峰在 660 nm 处，表现摩尔吸光系数为 2. 2X10 L . mo l- • cm- ， 稀土总量(RE) 的 质量浓度在 0~1. 6μg/ mL 符合比尔定律，据此建立了 用偶氮肺阻分光光度法坝1) 定无铅锡基 焊料中 RE 的方法。 锡对测定的干扰可以在 H SO‘ 介质 中 采用 HC1 ;和 HBr 挥发排除，铅、 2 锢、钢、 银等其他元素的干扰可采用二乙基二硫代氨基f酸铀( DDTC) 溶液沉淀分离和磺基水 杨竣与抗坏血量是联合掩蔽的方法消除。 方法用于无铅锡基焊料中 RE 质量分数在 o. 005%~ 0. 20%的样品测定，相对标准偏差为 3 . 3%~5. 6% ，加标回收率为 92. 0%~103. 3% 。 关键词: 稀土总量;偶氮月中囚 ; 分光光度法; 无铅锡基焊料 中图分类号: 0657 . 32 文献标志码: A 文章编号: 1000-- 7571 ( 2014 ) 05 一0072--04 稀土元素对于冶金和一些特殊工艺生产来 毒，且，分离操作手续冗长。无铅锡基焊料中的基 说，是一种很重要的物质，英:添加量很少，却可能 体锡可以在加热的条件下通过盐酸和氢澳酸挥发 改变产品的性能。 电子产品的无铅化已在全球形 排除，其余低含盘元素则通过 DDTC 沉淀分离和 成共识， 人们对无铅焊料(GB/T20422-2006) 进 磺基水杨酸与抗坏血 酸掩蔽。掘此，建立了偶氮 行了大量的研究并取得了较大突破。 无铅锡基焊 肿 皿分光光度法测定无铅锡基焊料中稀土总莹的 料(YS/T 747-2010) 是元铅焊料的一种， 除基体 方法。该方法简单、检出限低、 所用试剂环保。 元素锡外还含有银、铜、铸、锡、锦、锢、锦、铝、铁、 1 实验部分 稀土等元素。按焊料主要成分可分为一元系、二 元系、王元系和四元系等系列产品， 其品种繁多、 1. 1 主要仪器和试剂 戚分复杂。冶炼合金时一般是加入饰， 其加入量 7230G 分光光度计(上海精密科学仪器厂〉。 为 o. 005%~0. 20% 。在《无铅锡基焊料化学分 HAc-NaAc 缓冲溶液: pH 3 ，称取 25 g 无水 析方法》研究中，除特别说明外，一般是通过测定 乙酸§内 ，加7}\ 溶解，加入 180 mL 冰乙酸，以7}\ 稀 饰盘来表示稀土总盘。 释至 1 000 mL，以盐酸-氨7}\调节榕液至 pH 3 ，用 目 前测定稀土总虫的方法主要有重盐、法[IJ 、 精密 pH 试纸检验;二乙基二硫代氨基