分散固相萃取净化与液相色谱串联质谱法测定牛奶中8类禁用药物残留.pdfVIP

第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 5 期 2012 年 5 月 Chinese Jour咀al of Analytical Chemisb:y 724~729 DOI , 10. 3724/SP. J. 1096.2012.11093 分散固相萃取净化与液相色谱/串联质谱法 测定牛奶中 8 类禁用药物残留 张毅I 岳振峰. 1 蓝芳l 赵凤娟1 肖陈贵l 欧阳姗l 吴卫东I 吴永宁2 李丽苏l (深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心，深圳 51804王) (中国狭病预防控制中心营养与食品安全所.北京 102206) 摘 要 建立了牛奶中 8 类禁用药物的液相色谱-串联质谱CLC-MSfMS) 检测方法。分析物包括 5 种硝基咪 峰、7 种 jr受体激动剂、9 种雄性激素、7 种糖皮质激素、3 种雌性激素、2 种镇静剂、l 种氯霉素以及 6 种二起基 苯甲酸内醋共 40 种禁用药物。样品以卢葡萄糖背醒酶可芳基硫酸醋酶在乙酸镀缓冲液中酶解，用氮化和酸化 乙脯各提取一次。提取液经改良的分散固相萃取CQuEChERSl 净化.浓缩后采用 C 色谱柱分离(150 mmX 2.1 mm i.d. ， 3.0μm) 。以甲醇和水(含 0.1% 甲酸)、乙腊和水分别作为正、负电喷雾离子化模式的色谱分离流动 相进行梯度洗脱，多反应监测模式进行定性和定量分析。 7 种药物以内标法定量;33 种药物以基质标准曲线 外标法定量，氯霉素在 0.02~0.4 μ到g; 39 种药物在 0.20~ 10.0 陆Ikg 范围内相关系数(r) 均大于 0.99; 定量限 (5/N~ \0) 在 0.07~ 0.93μg/kg 之间c 分别以各个药物 0.5 ， 1 和 2 倍 M盯L (Minimum required performance limits) 浓度水平加标验证实验，回收率范围 60.3%~119.3%范围;相对标准偏差小于 18.9% 。 关键词 硝基眯哗，卢受体激动剂;雄性激素;糖皮质激素;雌性激素;镇静剂;氯霉素;二楚基苯甲酸内醋; 牛奶3 液相色谱-串联质谱;分散同相萃垠 1 引 卢受体激动剂、合成激素和二是基苯甲酸内醋类药物具有增加饲料转化率、增加蛋白沉淀的作用， 曾广泛用于动物的促生长和育肥[1.21 。氯霉素[31 、硝基眯瞠[41 属于抗菌和抗j芽、虫类药物，常用于禽畜类疾 病和感染的预防和治疗。镇静剂能抑制脑干及大脑皮质活动，口I 使动物嗜睡以减少运输或屠宰中的损 耗(坷。己有研究表明，上述几类药物在动物肌肉、内脏及相关产品中的残留可能对消费者造成中毒、抗 药性、致痛、致畸和致突变性等损害仰吁。我国农业部 235 号公告明确规定，在动物性食品中不得检出氯 丙嚓、地美峭瞠、甲硝瞠、丙酸辜酣等治疗药物，禁止将氯霉素、克伦特罗、洛硝达略、己烯Jit在盼、玉米赤霉 醇等药物用于食源性动物[91 许多国家和地区已将这些药物列为禁用药物110叫2J 。然而受到利益驱使， 近年来滥用违禁药物造成功物源食品中药物残留超标的食品安全事件频见报.ìlL 建立动物源食品中多类禁用药物的筛查和测定方法有利于提高效率、减少处理步骤和降低成本[叫。 然而，禁用药物的残留浓度低、不同类型药物的理化性质差异大、基质复杂干扰大，故样品前处理是多残 留分析的难点之→。本课题组参考以分散固相萃取用于饲料中多种激素分析的研究[吨，采用改良的 QuEChERS 方法结合 LCMS/J\届分析，建立了牛奶中 8 类禁用药物多残留的筛查和定量方法口相比现 有方法具有更高的效率、更简便的前处理过程，同各项性能满足残留分析要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 API5000 型囚级轩串联质谱仪配电喷雾离子源(美国 AB 公司); 1200 型高效液相色谱仪和 Eclipse Plus C色谱柱(150 mm