分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定茶叶、西葫芦和芒果中噻螨酮和噻嗪酮残留量.pdfVIP

第 40 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 11 期 2012 年 11 月 Chinese Journa1 of Ana1ytica1 Chemistry 1686~ 1692 DOI: 10. 3724/SP. J. 1096. 2012. 20093 分散固相萃取净化气相色谱串联质谱法测定 茶叶、西葫芦和芒果中日塞瞒酣和喔曝酣残留量 张新忠ω 罗逢健1.2.3 张芬4 刘光明 1 ， 2， 3 楼正云山 陈宗憋· 1,2,3 (巾同农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心，杭州 310008) 2C 农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室，杭州 310008) J( 农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室，杭州 310008) 4(福建农林大学茶学系，福州 350002) 摘 要 建立了分散固相萃取净化、气相色谱串联质谱法CGC-MS瓜1S) 测定茶叶、芒果和西葫芦中嚓瞒自同和噬嚓 酣残留分析方法，并对噬瞒自同、喔嗦酬的质谱裂解规律和基质效应进行了分析。 E塞嚓国同和喔瞒自同分别在 0.040~ 4.0 mg/L和 0.025~ 2 .5 mg/L 浓度范围内呈线性关系，相关系数 0.991仇检出限分别为 0.005 和0.010 mg/L;不同样品 中嚓瞒自同和喀嚓酬平均同收率为 83.6% ~ 116.9% 之间相对标准偏差为 2.0% ~ 15.7% ，方法定量限为茶叶中 0.010 mg/kg，西葫芦、芒果中为 O.∞2 mg/kg 采用此方法抽检我国不同地区市场上的 120 份芒果、西葫芦样品，均未 检出喔瞒自同噬嗦隅残留;检测 20 份嚓嚓酣田间残留试验茶叶样，均未检出噬嗦国同残留(低于 3.9 m剧也)。 关键词 分散间相萃取;气相色谱串联质谱法;茶叶;西葫芦;芒果;噬瞒酣;噬嗦酣 1 引 E塞瞒自同 CHexythiazox， CAS No. 78587-05-0C 哩哇烧酣类杀蠕剂，对多种叶瞒、红蜘蛛具有强烈杀幼若 瞒、押制卵孵化的作用[1.飞唾嗦酣C Buprofezin, CAS No. 69327-76-0) 杂环唾二嗦类昆虫生长调节剂，能 抑制壳多糖合成、破坏昆虫新生表皮的形成、干扰新陈代谢，从而使害虫死亡，对鞠翅目、同翅目及蝉瞒 口具有杀幼虫活性，触杀和胃毒作用强，具有高活性、高选择性和长残效期的特点[2] 。目前，唾瞒自同和唾 嗦自同为我国茶园、果园、蔬菜上常用农药，用于防治蜗类害虫。茶叶作为重要经济作物和复杂样品基质 的代表，西葫芦和芒果又分别是果菜和热带水果的代表，根据 3 种农产品中唾瞒自同和唾嗦酬的最大残留 限量(MRL) [3~5] 要求，在欧盟尤其属重点监控，要求严格，达到 0.05 mg/kg，使得其残留成为影响我国茶 叶等农产品出口的壁垒。 唾喃自同和唾嗦自同的检测方法主要有 GC-μECD[6-8] 、 HPLC[I.9-llj 、 GC-MS[12~14] 和 HPLC-MS[I川7] 。检测 唾蹒酬常用 LC 方法，唾嗦酣常用 GC 方法。而有关同一基质中唾瞒酣和唾嗦嗣同时检测方法有 GB/T 19648-2006[18] 、 GB/T 20769-2008[町、 GB/T 23204-2008[20] 和 GB厅 23205-2008[21] 等，分别采用 GC-SIM-MS 或 LC-MS!MS 测定，但是前处理步骤多、成本昂贵、GC-SIM-MS 检测时易产生严重干扰。有关茶叶、芒果 和西葫芦中唾瞒自同和唾嗦酣残留同时检测研究较少。近年来，分散固相萃取净化技术，具有简便、快速、 戚本低的特点，广泛应用于农残检测中[阳]，但是在茶叶中的应用较少问。本研究利用分散固相萃取净化 结合气相色谱串联质谱法测定，建立了茶叶、芒果和西葫芦中唾瞒自目和唾酬的同时分析方法，本方法高效、 简便