分散液液微萃取-上浮溶剂固化高效液相色谱法测定沉积物中的十溴联苯醚.pdfVIP

第38 卷 分析化学 (FENXJ HUAXUE) 研究报告 第 1 期 2010 年1 月 Chinese loumaJ of AnaJyti曲1 Chemistry 62 - 66 分散;夜液微萃取·上浮溶剂固化/高效液相色谱法 测定沉积物中的十滇联苯黯 蔚英红2，3 胡艳1 王婷1 刘建林l 张琛l 李鱼.1 ，2 1(华北电力大学能源与环境中心，北京 1但206) (吉林大学环境与资源学院，长春 13∞12) 1(吉林化工学院环搅与生物工程学院，吉林 132022) 摘 襄 建立了沉积物中痕量十漠联苯隧的分散液液徽萃取·上浮溶剂困化·高效液相色谱·紫外法(DLLME­ SFO-HPLC-UV) 。 以正交试骏数据为训练样本.采用 8P( 8ack propagation) 神经网络模型优化了分散浓浓徽萃 取·上浮溶剂困化条件:分散剂失1 1.∞mL审麟、零取剂为35.0 PL 十二静、NaCI 质量浓度为 10. ∞%、萃取时 间 10 min 初 pH=5，其萃取率(ER) 可达62.22% 。方法的线性范国为3.5 -14∞!lg (r =0.9960) ，检出限 (1βD) 和定量限(WQ)分别为2.3 Wg(SIN=2)和5. 6 两句(S/N =5) ，实际样品的加标囚收率为97.7% - 104.21岛。本方法集~取、富集、分离步骤于一体.简化了沉积物中十漠联苯蜒的前处理过程。 关.词 分散浓液徽2在取;上浮溶剂剧化;高效液相包谱·紫外法;沉积物;十澳联主在路;多层前馈神经网络 E 1 号| E司 -‘- 环境基质中痕量有机物常用的萃取方法有索式提取[ 1) 、固相萃取[lJ 、超声波辅助萃取[lJ 、微波辅助 萃取川、加速溶剂提取[ 5 ) 等，这些方法均具有很好的直在取效果，但为多步提取。 直日索式提取、超声波辅 助萃取，就包括3 步:有机溶剂提取、旋转蒸馆浓缩和净化。由于操作步骤较多.前处理时间长，索式提 取的萃取时间甚至长达48 h 以上，不利于大批量环槐样品中有机物的测定和实时监测。 十浪联苯艇(decaBDE)是常用的商品化多滨联苯隧之一，广泛应用于电子、电器、交通、建材等领 域[6) 。目前， decaBDE 广泛分布于各种环境介质中，如大气川、污泥川、土壤i卜10) 、 水体( 11 ) 及沉秧 物[12 - 15] 。 由于decaBDE 朱全面禁止生产，今后很长一段时间里，decaBDE 将在环境中继续存在。 分散液液徽骂E取(Dispersive liquid- Iiquid microextraction , DLLME)是2(附6 年 Rezaee 等( 16 ) 建立的一 种水样中有机物的液液微萃取方法.并得到了广泛应用( 16.17 ) 和改进[ 叽1) 0 Zhω 等[ 川将分散液液微萃 取法应用到固相样品的分析，对西瓜和黄瓜中有机磷农药进行了测定，但萃取过程包括 2 个步骤。 Leong等i却l 采用将萃取剂冰冻固化的方法，建立了分散液液微萃取-上浮溶刑固化(DllME-SFO)技术， 将密度小于水的有机溶剂也应用于分散液液微萃取技术中。 本研究采用分散液液徽萃取-上浮溶剂固化技术对沉积物中痕最d配aBDE 进行萃取.建立了沉积物 中痕量也咽BDE 的 DLLME-SFO-HPLC 分析法。 由于采用了密度小子水的萃取剂，在萃取后的离心过程 中，萃取剂上浮到溶液表面， 而沉积物因重力作用沉淀到溶液底部，从而可将沉积物中痕麓的decaBDE 一次性萃取、富集、分离出来，简化了其前处理步骤。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agilent 12∞高效液相色谱仪，配备手动进样阀(20.0μL 定量环)、自动脱气装置、二元泵、紫外检 测器;2-l6PK 离心机(Sigma 公司); 10 mL 倒锥形玻璃离心管，使用前用马弗炉(SX4-1O ， KSW，北京) 5∞c下锻烧以去除有机物。 decaBDE 标准品(德国 Dr.