分散液相微萃取气相色谱气相色谱质谱法测定白洋淀水中多溴联苯醚.pdfVIP

第38 卷 分析化学(阻NXI HUAXUE) 研究报告 第4 期 2010 年4 月 Chinese Joumal of Analytical Chernistry 498 斗但 001: 10.3724/SP.J.l刨~. 2010. 00498 分散液相微萃取气相色谱/气相色谱质谱法测定 白洋淀水中多漠联苯酶 刘尤岩*1 高丽1 赵雅娴1 ， 2 申杰1 秦占芬2 1(何北大学化学与环境科学学院，保定 071002) 2( 中国科学院生态环境研究中心，北京 1 00(85) 摘要建立了分散液相微萃取(DLLME) 与气相色谱-微池电子捕获检测器(饵，μECD) 、气相色谱·质谱 (GC/MS)联用快速测定水样中 42 种多澳联苯酶(PBDEs) 的新方法。以氯苯(25μL) 为萃取剂，乙腊 (1. 0rnL) 为分散剂，混匀后注入5. ∞ rnL 水样中，以 3棚r/rnin 离心 15 min ，取出下层有机相氮气吹干、定容 后取1μ进样分析。在最佳条件下，PBDEs 能够被充分提取和良好分离，在2.0 -250.0 附/L 浓度范罔内呈 现良好的线性关系，线性相关系数为0.9982 - O. 9999; 检出限为0.2 -4.9μglL(S/N =3) 。将本方法应用于 白洋淀水中 PBDEs 的分析检测，样品中均有 BDE-l66 和 BDE-209 的检出，对水样进行两个浓度水平(0.017 和0.170μ岳/L) 的加标实验，回收率为71. 4% -110.8% ，相对标准偏差为0.9911串 -1 1. 8411串 (n =3) ，能够满足 环境水样中痕量 PBDEs 的测定要求。 关键词 分散液相徽萃取;气相色谱;气相色谱-质谱;多澳联苯酷;水样 1 引言 多澳联苯酷(PBDEs) 是一类具有生态风险的新型环境持久性有机污染物，具有化学稳定性、亲脂 性、生物毒性和生物富集性等特点。它作为一种澳系阻燃剂已被广泛应用于电子产品、塑料制品、建筑 材料和化纤制品等行业。由于PBDEs 随生活垃圾、电子垃圾、工业废水等进入环境，其潜在风险逐渐暴 露出来，已在土壤和海洋沉积物[1 ， 2) 、大气川、生物体问，町、人体血液[6 ， 7] 及母乳川等介质中被广泛检出。 因此，有关PBDEs 的研究在近几年逐渐成为热点。由于PBDEs 涵盖种类多，在环境中的含量又很低，加 之环境样品基质复杂，分析检测工作难度大。关于环境水样中 PBDEs 的研究， Uorca-Porcel 等[9] 采用 搅拌子吸附萃取·气质联用法提取并测定了美国密歇根州环境水中的9 种 PBDEs; Li 等i 叫采用分散液 相微萃取-反相高效液相色谱法提取并分离了武汉环境水样中4 种 PBDEs。目前，常用的环境水样前处 理方法有分散液相微萃取法(DLLME) 、固相萃取法(SPE) 、固相微萃取法(SPME) 和搅拌子吸附萃取法 (SBSE) 等，其中 DLLME 样品用量(几毫升)及有机榕剂用量少(几十微升) ，富集倍数高，无需特殊装 置，易操作，环境友好，适应现代分析化学发展的要求。目前此技术已应用于环境水样中的菊醋类[IIJ 、 秀去津l12] 、杂环芳怪[川等农药残留分析。 本实验利用 DLLME 技术，结合气相色谱、气相色谱/质谱联用技术，对自洋淀水样中的42 种PBDEs 进行了分析测定，方法的回收率、富集倍数、检出限均令人满意，能够满足环境水样中多种痕量 PBDEs 的测定。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 7890A 气相色谱仪(美同安捷伦公司) ，配有微池电子捕获检测器;Agilent 6890/Agilent 5973 气质联 用色谱仪(美国安捷伦公司) ，配有 NCI 离子源;以J64-01 型离心机(河北省吴桥电机厂) ;BF-2∞OM 型 氮气吹干仪(北京八方世纪科技有限公司) ;多澳联苯醋、混标:BDE-l , 2 , 3; BDE-7 , 8 , 10 , 11 , 12 , 13 , 15; BDE-17 , 25 , 28 , 30 , 32 , 33 , 35 , 37; BDE- 47 , 49 , 6