原子荧光测定食品巾总砷方法的改进与探讨.pdfVIP

中国海洋大学学报 第 44 卷第4 期 44Cl): 037 ~011 2014 年 4 月 PERIODICAL OF (X_EAN UNIVERSITY OF CHIIA April , 2014 研究简报 原子荧光测定食品中总呻方法的改进与探讨兴 赵海峰l ， 2 ，胡彦兵1 ，汝少国1 ** (].中国海洋大学海洋生命学院.山东青岛 266003; 2. 青岛市商务局菜篮子商品质量监督检测中心.山东青岛 266071) 摘 要: 针对国标((GB 5009. 11-2003 食品中总间及元机呻的测定》中的原子荧光湿法消解测定总呻的方法中存在的难 于控制完全消解样品、测定结果不稳定，试剂用量大的问题，对原方法进行了 3 点改进。一是利用浓硫酸沸点高，能脱水碳 化破坏有机物的特性，通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解，使样品消解的更完全，且节省试剂;二是针对样品 中呻形态的多样性，加强温度控制.低温消解、降低易挥发呻化合物的损失，高温加速样品消解，缩短操作时间;三是加盖小 漏斗制造回流，减少易挥发呻化合切的损失，使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定在菜粉CGBW10015) 、海带粉 (GBW08517) 和虾粉CCNAS T0442) 中的总碑，不少于 6 个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分，且 RSD 值均 小于 7% ，表明改进的方法准确、稳定。结果还表明，200 C 的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中碑 甜菜碱和碑糖类化合物。 关键词: 总呻;原子荧光; i显法消解;硫酸 中图法分类号: 0652.1 文献标志码: A 文章编号: 1672-5174(2014)04-037-05 食品中总呻的测定方法有碑斑法、银盐法、氢化物 l 材料和方法 原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、ICP-MS 等 多种方法[1飞氢化物原子荧光光谱法由于灵敏度高、 1. 1 仪器和试剂 干扰少、操作简单等特点，在食品领域应用广泛[.(。然 AF-610A 原子荧光光度计(北京瑞利)。呻标液 而，使用原子荧光光谱仪测定总呻对样品前处理的要 GBW08611 8114( 中国计量科学研究院)，1 000μg/mL; 求很高，检测结果的好坏取决于能否将样品中的呻经 在菜粉 GBW10015 生物成分分析标准物质、海带粉 过消解和还原完全转化为兰价无机畔，并能保证前处 GBW08517 海带成分分析标准物质，均购自国家标物中 理过程中呻的损失量少。常用的样品前处理方法有1显 心;虾粉 CNAS T0442 为能力验证样品。所用酸均为优 法消解、干法消解、微波消解及其相互结合的方法二1.3J 。 级纯，实验用水均为超纯水，其他试剂均为分析纯。 湿法消解具有灵活可调的特点，普遍应用于元素分析， 1. 2 实验方法 可是，温法消解原子荧光测定总呻的结果易受人为操 1. 2. 1 原方法 详见国标((GB 5009. 11-2003 食品 作影响，而且酸消耗量大;干法消解能有效破坏有机 中总呻及无机呻的测定》中原子荧光-湿法消解测定总 呻的方法[1] 。不少于 6 个平行样，以下相同。