化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC）的检测方法.PDFVIP

附件3 化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC ）的检测方法 （征求意见稿） 第一法 液相色谱- 串联质谱法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯（IPBC ）（CAS 号：55406-53-6 ）含量的高效 液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。 本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的测定。 2 方法提要 采用甲醇+ 四氢呋喃（10+0.5）进行涡旋、超声提取两次，提取液经离心后，合并上清液， 旋转蒸发至干。用甲醇溶解残渣，过0.45μm 有机滤膜，高效液相色谱配串联质谱法检测，外标 法定量。 3 试剂和材料 3.1 甲醇，色谱纯。 3.2 四氢呋喃，色谱纯。 3.3 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质：纯度≥99% 。 3.4 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准储备液（1.0 g/L）：准确称取碘丙炔醇丁基氨甲酸酯标准物质 (3.3)0.1 g （精确至0.1mg ）于100 mL 容量瓶中，甲醇（3.1 ）稀释定容。 3.5 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯系列标准溶液：分别移取标准储备液（3.4 ）0、0.1、0.5、1.0、5.0、 10.0、20.0 mL 于7 个100 mL 容量瓶中，甲醇（3.1 ）稀释定容，配制成浓度为0、1.0、5.0、10.0、 50.0、100.0、200.0 μg/mL 的系列标准溶液。 4 仪器与设备 4.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 4.2 分析天平：感量分别为0.1 mg 和1.0 mg。 4.3 超声清洗器。 4.4 涡旋混匀器。 4.5 有机微孔滤膜：0.45μm 。 4.6 具塞离心管，15 mL。 m 3 o 2 c 7 - k. 1 4.7 高速离心机，5000r/min 。 -c 2 7 s - r 6 0 测 i 0 -1- 检 c 4 科 w. ： 希 w 线 w 热 询