巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量锡Ε.PDFVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　　　　 　　　　 　　　　　　　　 　　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1461～1463 巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量锡 李慧芝 　周长利　罗川南　汪青松 (济南大学应用化学系 ,济南 250022) 摘 　要 　研究在稀硫酸介质中 , 以锡 催化溴酸钾氧化铍试剂 Ⅰ的褪色反应及其动力学条件 ,测定锡 的范 μ - 8 ( ) 围为0～40 g/ L ;检测限为 1. 63 ×10 g/ L 。采用巯基葡聚糖凝胶 SDG 分离富集 ,使方法的选择性得到了大 大的提高 ,可用于多种样品中痕量锡 的测定 ,结果令人满意。 关键词 　催化动力学光度法 ,巯基葡聚糖凝胶 ,锡 1 　引　　言 锡及锡的化合物一旦通过食物进入人体并在人体内有累积作用 ,当剂量过大时容易产生中毒现象 , 如呕吐或腹泻症状 ,因此 ,研究痕量锡 的测定十分重要。采用催化动力学法测定锡已有报道〔1 ,2〕,这类 方法灵敏度高 ,设备简单 ,操作方便易于推广。作者研究一种新的指示反应 ,在稀硫酸介质中 ,锡催化溴 ( ) 酸钾氧化铍试剂 Ⅰ褪色反应 ,该体系到目前为止未见报道。在一定的条件下 ,lg A / A 0 值与锡的浓度成 正比 ,从而建立测定锡的新方法 ,该法是最灵敏的方法之一 ,其检测限为 1. 63 ×10- 8 gL ; 线性范围为 0 μ ～40 gL 。方法的稳定性很好 ,对于复杂的样品共存离子的干扰较严重 ,采用 SDG 分离富集测定锡 ,结 果令人满意。SDG对多种重金属离子有良好的吸附性能 ,具有吸附容量大、吸附率高、洗脱容易、控制洗 脱液在不同的酸度下即可洗脱不同的离子 ,达到分离其它共存的离子 ,使方法的选择性有较大的提高。 2 　实验部分 21 　主要仪器及试剂 ( ) ( ) 721 型分光光度计 上海第三分析仪器厂 ; PHS2 型酸度计 上海分析仪器厂 ;DS501 型超级恒温 ( ) ( ) 水浴 ±1 ℃,重庆试验设备厂 。锡标准溶液:用金属锡 99. 99 % 配成含锡 为 1. 00 g/ L ,使用时逐级 稀释为 0. 1 mgL 的工作液。硫酸溶液:01 molL 的水溶液;铍试剂 Ⅰ:0. 05 %的水溶液; 溴酸钾溶液 : 005 molL 的水溶液;其它试剂不低于分析纯 ,水为二次亚沸蒸馏水。 2. 2 　SD G 的制备 在具塞锥形瓶中 ,先加入 10 mL 硫代乙醇酸和 10 mL 四氢呋喃 ,混匀 ,然后加入 10 g 葡聚糖凝胶于 40 ℃恒温放置2 昼夜 ,取出冷至室温抽滤 ,用去离子水洗涤 ,洗至中性 ,用少量乙醇洗涤后 ,放入 35 ℃的 烘箱中干燥 ,备用。吸附柱 :取长 150 mm ,内径为8 mm 的玻璃管 ,前端拉成内径为 2 mm 的尖头 ,塞一小 块脱脂棉 ,将 SDG 以湿态装入,柱高为 30 mm 左右 ,管的下端接乳胶管 ,控制流速。 23 　实验方法 μ 取两支刻度一致的 10 mL 比色管,其中一支加入 0. 4 g 锡 的标准溶液 ,另一支不加 ,用水稀释至 4 mL