高速分析仪 测试Cr、Ni指导说明.pdfVIP

一、目的 检测不锈钢中Cr、Ni含量，提高对不锈钢材质物料的监控力度。 提升进料检验的控制，加强品质管理 二、试验原理： 试验采用化学及光学原理相结合的原理，采用化学返应将待测元素显 色，再采用光波长及颜色之间的关联来达到测量元素含量的目的。 三、准备工作 1、试验器材准备 准备仪器有：高速分析仪、烧杯、广口瓶、移液管、杠杆式天平、电 磁炉等。 2、待测物料的准备： 高速分析仪采用的是化学分析，故需将待测物料尽量变小块，如铁屑 状 四、测试步驻 1、处理待测样品 使用台钻从大块的物料上钻取样品，样品尽量小块，钻取时注意 样品的纯净，可使用白纸垫在物料下面。 2、试剂的配置 2.1 盐酸：直接采购，浓度为38%。 2.2 高氯酸：直接采购，浓度为72%。 2.3 硫磷混酸：硫酸+磷酸+水=60+50+884，即量取硫酸33ml，磷酸25ml， 分别慢慢倒入442ml水中，混合时注意搅拌。 2.4 5%的高锰酸钾溶液，称量5g高锰酸钾溶入100ml水中。 2.5 2%的尿素溶液，称尿素20g，加水400ml，完全溶解。 2.6 2%的亚硝酸钠溶液，称取2g亚硝酸钠溶入100ml水中。 2.7 0.5%的二苯偕肼（二苯氨基脲）溶液，每100ml乙醇溶液中加入邻苯 二甲酸酐4g, 溶解后贮于棕色瓶中（500ml乙醇，20g邻苯二甲酸酐， 2.5g二苯氨基脲）。 2.8 5%的氯化铵溶液，称氯化铵20g，加水400ml，溶解。 2.9 50%的柠檬酸铵溶液，称100g柠檬酸铵，加水溶解，稀至200ml。 2.10 0.1%的碘溶液，6.4g碘，碘化钾13g，加水溶解后，稀至500ml。 2.11 0.1%的氨性丁二污溶液(丁二酮肟/丁二污) ，氨水按1：1配制（量氨水 100ml，倒入100ml水中）后，加“丁二酮肟”0.2克溶解。 3、母液的制作 3.1 称取待测试样及不锈钢标样20mg分别置于125ml锥形瓶中，加入 5ml盐酸 及5ml高氯酸溶解。 3.2 将两瓶放电磁炉上中温加热，加热开始后瓶中会有烟雾冒出，溶液开始 逐步变为淡绿色； 持续加热颜色开始变深，一段时间后，瓶中出现大量烟雾，而瓶口烟雾 很少，此时溶液开始变为橙色，随后瓶中及瓶口均有大量烟雾； 3.3接着加热，最终瓶中烟雾全部排出，没有烟雾，大量烟雾在瓶口处冒 出，溶液此时为橙色。关闭电磁炉，取下锥形瓶（注意此时，瓶身温度 较高，需使用浸湿的毛巾取下锥形瓶）。 3.4稍冷，瓶中出现盐类，加20ml水溶解盐类，如盐类没有溶解完，可以稍 加热，促进溶解，溶解后，溶液呈黄色。冷却至室 温，稀入事先标识好 的100ml容量瓶中，水稀至刻度，摇匀。 说明： 1、加热溶解反应产生的烟雾有毒，需佩戴相应的防毒面罩，排气扇也应开。 2、试验是采用样品与标样波长对比测量，故标样及待测物料均需制作母液 4、元素的测定 4.1 Cr含量的检测 分别吸取试样母液及标样母液各2ml于标识好的250mL锥形瓶中（取 用时先用母液润洗吸管），加入硫磷混酸10ml。滴加高锰酸钾溶液呈红 色（两滴即可），加热煮沸，流水冷却（可在装水的大烧杯中冷却）。 加尿素溶液10ml，滴加亚硝酸钠使红色恰好褪去（注意需边滴边摇动）， 溶液为无色，加水50ml。 加入5ML二苯偕肼溶液，此时溶液变回红色，放置1分钟（±10S），加入 氯化铵10ml摇匀。 按照“高速分析仪测试操作指导（不锈钢Cr、Ni检测）”中操作步驻，于 波长530nm处，1-2cm比色杯中进行测量（分析仪上远离放水管哪一端的第 一个比色杯）。 高速分析仪操作指 导 4.2 Ni的检测 分别吸取试样母液及标样母液各10ml（取用时先用母液润洗吸管）于标识好的 150m l锥形瓶中，加水20ml，此时溶液呈淡黄色（水稀释所致）。 加入柠檬酸铵溶液（50% ）5ml （溶液此时有点浮油样）。再加入碘溶液3ml，溶 液呈现褐色。加入氨性丁二污20ml摇匀。溶