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Footer information goes here including draft stamp etc Footer information goes here including draft stamp etc * 溶剂残留检测方法培训 目录 方法原理 仪器选择 方法制作 方法验证 国标/BS6455/BS13628区别 国标/BS6455/BS13628 国标/BS6455/BS13628区别 方法原理 1.外标法原理 计算方式：一次方程 Y=ax+b 方法原理 A 峰面积 mg/㎡ A1 A2 A3 20 40 60 线性方程： 一次方程 Y=ax+b a：斜率 b：截距 R：＞0.99 X=50 一、仪器选择 方法制作—GB/T10004-2008 1、氢火陷气相色谱仪+顶空进样器 气相色谱分离原理：是利用试样中各组份在流动相和固定相间的分配系数不同，组份在两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，所以分配系数的差异是所有色谱分离的实质性原因。 3、检测器的选择 方法制作—GB/T10004-2008 2、色谱柱的选择： 按照相似相溶的原理选择色谱柱。毛细管柱有极性柱、非极性柱、弱极性柱和中 等极性柱。填充柱有高分子多孔小球或涂渍适宜固定液的填充柱。 ? 有机溶剂一般选用FID检测器，但FID只对有机物有响应，对含卤素的有机溶 剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。 三、测试条件选择 1、色谱条件： （1）、柱箱温度根据样品的分离效果来决定，一般起始温度是溶剂组分中最低的沸点考虑；软包行业中 一般在50- 120 ℃ 程序升温； （2）、进样口温度：一般接近沸点最高的组分，但要低于易分解组分的分解温度。常用的条件是250oC； （3）、检测器温度：原则是避免流出色谱柱的组分冷凝。FID检测器通常设置为300oC。 方法制作—GB/T10004-2008 四、仪器条件选择 方法制作—GB/T10004-2008 2、顶空条件：温度80 ℃，样品恒温时间为30min： （1）顶空时间：要确保样品气液两相达到平衡，一 般通过测定顶空时间与 顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分 钟，如果超过60min，可能引起顶空瓶的气密性变差导致定量的准确性降低。 如果平衡时间选择10分钟，就不能保证气液两相达到平衡。 （2）顶空温度：实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下，选择较低的平衡温 度。过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化。一般采用高沸点溶剂时，样 品比较稳定的情况下，推荐80oC左右的平衡温度。 ? 五、标样制作 方法制作—GB/T10004-2008 配制混合标准样品： 1、稀释剂：DMF溶剂 2、器具：100mL溶量瓶、万分之一天平、微量注射器 3、方法：先将溶量瓶装少许DMF后放到电子天平上，再分别称取一定量的各种色谱纯标准样品，最后用DMF溶剂将溶量瓶定容至刻度线。计算并记录各溶剂的浓度。用微量注射器分别取1μL、2μL、3μL、4μL、5μL标准混合溶液，迅速注入5个20mL顶空瓶中并盖好盖子，换算各种体积各种溶剂的质量，输入气相色谱软件。 注意：称取标样的量需要预计我们实际生产出来的产品的溶剂残留量来设计。 根据生产过程中有可能使用到的溶剂配制混合标准样品，要求溶剂的级别是色谱纯。 六、标准曲线制作 方法制作—GB/T10004-2008 采用顶空气相色谱，按照条件，将5个体积（5个浓度）的标准样品进入 色谱，色谱通过分析得到各个体积下各个溶剂的峰面积，通过色谱软件得出 工作曲线： 方法制作—GB/T10004-2008 方法制作—GB/T10004-2008 七、样品制作： 用裁剪刀剪取0.2㎡，并将样品剪碎放入20mL顶空瓶中迅速密封。 送入80±2℃的顶空瓶中，恒温30min。 注意： 样品的测试条件需要与标样完全一致； 剪碎的原因：让溶剂挥发得快一些；顶空瓶的体积是要参与溶剂残留结 果计算的，我们 是将20mL全部体积做为可供溶剂挥发的空间，如果薄