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啤酒发酵过程中醇酯比的变化研究 郑翔鹏 摘要：采用顶空进样——毛细管气相色谱法测定啤酒发酵过程中三种醇和七种酯组分的综合比例。通过对所检测的数据进行统计分析，表明发酵中醇酯比的变化情况，以及发酵成熟后醇酯比应控制在3.5~4.5范围内，酒体的协调性比较好。研究证明，通过发酵醇酯比的合理控制，可以有效的控制啤酒风味质量的一致性和均一性。 关键词：气相色谱；醇酯比；啤酒；发酵 前言 醇与酯是啤酒中最主要的香气物质，它们在啤酒中都有一定的含量，如异戊醇一般在40~60mg/l，有甜味和香蕉味，乙酸乙酯一般在10~30mg/l，其中，如乙酸乙酯和乙酸异戊酯类似香蕉的香气，己酸乙酯和辛酸乙酯类似苹果的香气，等等。通常，C3以上的醇类总称为高级醇，我们所分析的高级醇主要为正丙醇、异丁醇和异戊醇。酯类发面，啤酒酿造过程中不同醇类和酸类的出现，交叉反应生产了酯类，从组分来讲，酯类的种类远远大于醇类，但在量方面比较少，主要的为乙酸乙酯和乙酸异戊酯，其他的量都很少。 在啤酒介质中由于醇和酸的酯化不可能产生，酯类的生产完全是依靠酵母的作用，由脂肪酸生成酰基辅酶A，再与醇反应生产酯类，因此，在发酵中的众因素对酯类的生成将起到根本的影响，如发酵罐内的压力、发酵罐之间的温度均匀率，等等。 本研究在顶空进样—毛细管气相色谱法测定啤酒挥发组分的基础上，通过优化色谱条件，提高分析的灵敏度，扩大应用的范围，分析发酵液的醇酯组成，以对发酵过程的均匀性和稳定性的控制起到指导作用。 1、实验方法部分 1.1仪器 GC6890N色谱仪，带分流/不分流进样口，配FID 检测器；色谱柱：DB—WAXETR（30m×0.53mm i.d.×1.0μm）；顶空G1888A进样器；皂沫流量计；高纯氮气，浓度99.999%；氢气、空气发生器；20ml顶空瓶；工作站采用HPG2070AA软件。 1.2色谱条件 柱温：起始温度35℃，以10℃/min程序升温到150℃，再以20℃/min程序升温到180℃保持5min，进样口温度为150℃，检测器温度为200℃，载气为高纯氮气，浓度99.999%以上，柱流量为5.0ml/min，氢气30 ml/min，空气400 ml/min，分流比为1：1。 1.3顶空进样条件 温度：样品平衡温度50.0℃，定样环100.0℃，传输管线100℃。时间：平衡时间25.0min，充压时间0.13min，定量填充0.13min，定量环平衡时间0.20min，进样时间0.5min；压力：样品瓶压力；20.0psi。 1.4内标物质配制 正丁醇（内标物质）溶液的配制：取0.25ml正丁醇于100ml的容量瓶中，用40%的乙醇溶液定容摇匀，放置于冰箱中保存，使用前恢复到室温。 1.5样品处理 取5ml未处理的发酵液于20ml顶空瓶中，准确加入0.10ml正丁醇（内标物质），混均备用。 1.6样品定性和定量分析 采用正丁醇为内标物质进行定性定量，图1 为样品的醇酯谱图。 图1样品的醇酯谱图 1.7样品和数据采集 取样；跟踪分析30罐啤酒的发酵全过程。 分析指标：甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、丁酸乙酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、异戊醇、己酸乙酯、辛酸乙酯。 2、发酵工艺部分 12.0°P麦汁进罐满罐温度8.0℃，满罐主酵温度9.0℃，当糖度降至5.°P时将主酵温度升至10℃还原双乙酰当双乙酰含量≤0.10ppm，降温贮酒，降温至5℃酵母回收后排净酵母，然后经薄板冷却器急冷至0～1.0℃进入进行贮酒 表1 发酵状态跟踪分析醇酯组分统计（单位：mg/l） 醇酯组分 检测数量 变化范围 最小值 最大值 平均值 标准偏差 发酵状态 甲酸乙酯 30 0.04 0.03 0.07 0.05 2.136 满罐 醇酯比：7.93 乙酸乙酯 30 1.04 2.24 3.28 2.79 2.635 乙酸异丁酯 30 0 0 0 0 0 丁酸乙酯 30 0 0 0 0 0 乙酸异戊酯 30 0.05 0.1 0.15 0.12 0.268 己酸乙酯 30 0.008 0.027 0.035 0.031 0.149 辛酸乙酯 30 0.005 0.065 0.07 0.067 0.0567 酯总计 3.058 正丙醇 30 0.36 4.70 5.06 4.82 0.589 异丁醇 30 0.57 2.54 3.11 2.90 1.472 异戊醇 30 3.43 15.32 18.75 16.52 3.897 醇总计 24.24 甲酸乙酯 30 0.003 0.097 0.1 0.099 0.024 封罐 醇酯比：4.24 乙酸乙酯 30 1.76 14.02 15.78 14.94 0.258