矿物辅料多重复合活化应用技术的研究.pdfVIP

on ProcessofAdenosinedisodium StudyCrystallization triphosphate ADissertationSubmittedto of NanjingUniversityTechnology in fulfillmentofthe partial requirements forthe of degree Masterof Engineering By Mao Liang ieYING Supervisors：Prof．Hanj 2008 Apr 摘 要 三磷酸腺苷二钠(ATP)是重要的磷酰基化合物，是核酸合成的直接前体、重 要的辅酶和能量载体，在细胞的生命代谢中起着十分重要的作用。在医疗领 域被广泛用作细胞激活剂，对肌肉萎缩、脑溢血后遗症、心肌疾患及肝炎等多种 疾病均有良好疗效，被称为人体内的“能量货币”，是生物体内能量交换的中心 物质。 在三磷酸腺苷二钠的生产中，结晶单元是决定产品最终质量的关键步骤。因 此，本论文对三磷酸腺苷二钠结晶热力学以及结晶新工艺进行了系统的理论分析 和实验研究。 结晶热力学决定了结晶过程的最大收率及结晶方案的选取。本文采取静态法 测定了三磷酸腺苷二钠在甲醇一水、乙醇一水和二甲基亚砜一水体系中的溶解 度，并考察了温度、有机溶剂质量分数和无机盐浓度对三磷酸腺苷二钠溶解度的 影响。选择适用于本体系的砌方程，采用最tJx--乘法关联溶解度数据。采用激 光法测定了三磷酸腺苷二钠在甲醇一水、乙醇一水和二甲基亚砜一水体系中的介 稳区，分别考察了有机溶剂质量分数、钠离子浓度、搅拌速率、体系pn和溶液 温度对溶剂体系中三磷酸腺苷二钠结晶介稳区宽度的影响。选取二甲基亚砜一水 体系为研究对象，测定了三磷酸腺苷二钠结晶的诱导期，考察了温度和二甲基亚 砜溶剂质量分数变化的情况下结晶诱导期与过饱和度的关系。 选择了适当的溶液体系，采用正交实验考察无机盐浓度、溶析剂流加速率、 溶析剂的加入量、结晶的初始浓度、结晶温度、搅拌速率和体系的pH值等影响 因素对结晶收率，纯度和粒度分布的影响，针对几个重要的工艺影响因素进行单 独的实验，确定出经验最佳溶析一盐析耦合结晶的工艺条件：选择水为溶剂，二 甲基亚砜为溶析剂；无机盐NaCl的加入量为三磷酸腺苷二钠质量的2％，溶析 剂的流加速率为0．4mL·min～，溶析剂的加入量为200mL，结晶的初始浓度为 比为1．2：l的二甲基亚砜一水混合溶液为洗涤剂，洗涤剂的用量为结晶母液体积 的1．5倍，于40。C条件下真空干燥4个小时。经工艺优化后结晶产品的纯度从传 统结晶方法的93．2％提高到98．8％，一次结晶的收率为75．6％，产品的粒度较为 均一，主粒度为1861．ml。 本文所做的以上所有研究工作经查新尚未见文献报道。 关键词三磷酸腺苷二钠溶解度介稳区诱导期结晶工艺 n ABSTRACT Adenosinedisodium a triphosphate(ATP)isveryimportant