超纯水对溶剂合成纳米TiO_2粒径的调控及其表征.pdfVIP

第 29卷第 2期 安 徽 工 程 大 学 学 报 Vo1．29．No．2 2014年 6月 JournalofAnhuiPolytechnicUniversity Jun．，2O14 文章编号：16722—477(2014)02—0017—05 超纯水对溶剂合成纳米 TiO2粒径 的调控及其表征 张 健 ，陶玉贵 ，刘任龙，郑 洁，雷 蕾，石贝杰 (安徽工程大学 生物与化学工程学院，安徽 芜湖 241000) 摘要 ：以钛酸 四丁酯和甘氨酸为钛源和模板剂 ，研究超纯水的添加量对溶剂热法合成纳米 TiOz粒径 的影响， 来调控纳米 Tio2粒径．并通过 SEM、EDS、XRD、FT-IR 以及 Nz吸附一脱 附实验对产物进行 了形貌 、结构及成 分的表征．结果表明，SEM表征表明超纯水的添加量对 TiOz纳米粒子粒径形成有较大影响，当超纯水的添加 量为3．5mL时，制备的纳米 TiO2最小粒径小于 10am；EDS表征表明其 Ti：0原子百分比为 1：1．89；XRD 表征表明其为锐钛矿型单晶；FT-IR表征表明其含有典型的Ti一0键，且 比表面积及孔径分析表明其比表面积 和平均孔径分别为 109．444mz／g和 37．087nm．研究结果证 明，通过调节超纯水的添加量可 以有效控制 Ti0 纳米粒子的粒径． 关 键 词：溶剂热法；纳米 TiOz；粒径；表征 中图分类号：TB34 文献标识码 ：A 1972年 Fujishima_1在 Nature上首次发表了TiO 光催化分解水制氢的论文 ，纳米 TiO。逐渐成为研 究的重点和热点 ]．作为纳米 TiO 的合成方法之一 ，溶剂热法相对简单且易于控制 ，引起 了研究者们广 泛的关注[3]．目前，在纳米 TiO。合成的调控过程中，反应体系中往往添加螯合剂、胶化剂、表面活性剂等 化学物质 ]．然而，这些化学物质不仅结构复杂，且反应体制系中反应物种类的增加也会使反应过程更趋 向复杂化．因此，采用相对简单的方法和反应体系来合成性能 良好的产品就显得十分必要．而水作为清洁 易得的资源 ，对于纳米 Ti0。的合成至关重要 ，已有文献 报道利用水来调节纳米尺寸． 本文以TBOT为钛源，在冰醋酸体系中通过改变溶剂中超纯水的添加量来控制纳米 TiO 的粒径，获 得了分散性 良好、比表面积较大且表现出介孔性质的锐钛矿型纳米 TiO 单晶颗粒．并通过 EDS、XRD、 FT—IR和N。吸附一脱附实验对其性质进行研究． 1 实验部分 1．1 实验药品 钛酸正四丁酯 (TBOT)，化学纯(国药集团化学试剂有限公司)；冰醋酸，分析纯 (国药集团化学试剂有 限公司)；甘氨酸，分析纯(国药集团化学试剂有限公司)；无水乙醇，分析纯(国药集团化学试剂有限公司)； 超纯水(电导率小于 0．2z／s／cm)，实验室 自制；商业 P25粉末，分析纯(上海凌峰化学试剂有限公司)． 1．2 合成方法 未加水体系中样品的制备：准确称取 0．45g甘氨酸溶于 3OmL冰醋酸 中，在磁力搅拌条件下逐滴加 入 2mLTBOT，搅拌 30min后转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜内，在 200℃干燥箱中反应24h，自然冷 却至室温．将得到的样品用无水 乙醇和超纯水交替离心洗涤多次得到沉淀物 ，6O℃下干燥 ，转入马弗炉中 400℃煅烧 2h，自然冷却，得到纳米 TiO ．加水体系中样 品的制备：在上述反应体系中分别添加 1．0mL、 1．5mL、2．0mL、2．5mL、3．0mL、3．5mL、4．0mL、4．5mL、5．0mL超纯水 ，其他条件不变． 1．3 表征 采用 日本 日立 S一4800扫描 电子显微镜 (SEM)研究样 品的形貌 ；样 品的能谱分析 (EDS)在英 国牛津 收稿 日期 ：2014—01—09 基金项 目：安徽省 自然科学基金资助项 目(1308O85MC51)；安徽省高校 自然科学基金资助项 目(KJ2012A034) 作者简介 ：张 健(1988一)，男，安徽桐城人 ，硕士研究生． 通讯作者：陶玉贵(1965一)，男，安徽无为人 ，教授，硕导． 安 徽 工