无催化剂条件下一锅法合成缩氨基脲的研究.pdfVIP

杭州化工 2007．37(4) 无催化剂条件下一锅法合成缩氨基脲的研究 孙孟展 (浙江医药高等专科学校，宁波 315100) 摘要：不使用催化剂，在离子液体、超声波、微波辐射、水相、无溶剂、水相微波辐射条件下，采用一锅 法合成一系列取代苯甲醛缩氨基脲及杂环醛缩氨基脲。该绿色合成方法反应时间短，收率高，后处 理简单，对环境友好。 关键词：绿色合成；缩氨基脲；苯甲醛；呋喃甲醛；噻吩甲醛 原料、催化剂、溶剂和试剂、产物、副产物等的使用 在有机反应中，醛和一级胺缩合形成一类重 和产生。绿色化学的理想在于不再使用有毒、有 要的有机化合物，即席夫碱(Schiff Bases)，报道其 害的物质，不再产生废物，不再处理废物。它是一 合成与应用的文献[卜0]较多，是目前研究的热点 门从源头上阻止污染的化学 J。离子液体、超声 之一。 波、微波辐射、水相等绿色合成技术由于其自身的 醛和氨基脲反应生成的席夫碱缩氨基脲是一 优点越来越受到众多绿色化学家的青睐[ 。 种重要的精细化工中间体，主要用于合成尿道感 本文在文献报道的合成方法基础上进行改 染抗菌药物呋喃妥因、末梢性肌肉松弛剂丹曲林 进，不用催化剂和消泡剂，应用离子液体反应环 钠等。藤莉丽等人以十六烷基三甲基溴化胺作相 境、超声波促进、微波辐射、水相反应及水相中微 转移催化剂得到了苯甲醛缩氨基脲【4]，收率为 波等绿色化学技术，一锅法合成缩氨基脲，收率大 95％。孔祥文等人在缩合反应阶段加入消泡剂也 幅度提高，操作简单，原料成本低，且不生成含肼 得到了较高收率的苯甲醛缩氨基脲[5，6l，收率为 废水，对环境污染小。 98％，不加消泡剂条件下收率为82％。Hajipour 1 实验部分 等人用盐酸氨基脲和苯甲醛在氢氧化钠存在下， 用硅胶做催化剂，得到苯甲醛缩氨基脲，收率为 1．1 仪器和药品 97％[7l 。 RE一52A旋转蒸发器，X一4数字显示显微 我国多数化工企业制造工艺比较落后，装备 熔点测定仪，KQ2200E医用超声波清洗器，微电 水平较低，许多产品的生产仍在沿用国外上世纪 脑微波化学反应器LWMC一201，ZF—I型三用 60--70年代的生产工艺，50～60年代的设备，安 紫外分析仪； 全隐患大，能耗高，资源浪费大，生产成本高，生产 IR用Brucker Vector型红外光谱仪测定， 过程的“三废”对生态环境造成严重破坏，甚至直 KBr压片， HNMR在Brucker AC 400型核磁共 接对人体健康产生危害，化工“三废”已成为我国 振仪上测定。 的主要污染源之一。开发医药、农药、染料及其中 苯甲醛AR，50％水合肼CR，无水乙醇AR， 间体等化工产品的清洁生产、绿色合成工艺等共 糠醛 AR，盐酸AR，尿素 CR，对甲氧基苯甲醛 性关键技术，建成绿色化工示范工程，并推广，可 AR； 推动化工产业的绿色改造，促进化工产业的快速、 3，4一二甲氧基苯甲醛按文献[ ]制备， 可持续发展。 [Bmin]BF4离子液体按文献[¨]