A-P-034_间位聚芳硫醚酰胺酰胺的合成与表征.pdfVIP

间位聚芳硫醚酰胺酰胺的合成与表征 1 1 2 2 2 2，3* 张刚 张美林 王言伦 范宇 龙盛如 杨杰 1 四川大学分化学学院 成都，610064 2 四川大学分析测试中心材料科学技术研究所 成都，610064 3 四川大学高分子材料工程国家重点实验室 成都，610065 聚芳硫醚 (PAS)具有耐高温，同时还具有优良的力学、电学、尺寸稳定性以及耐 辐射, 阻燃等性能，但其溶解性不好，在100oC以下几乎没有溶剂，致使其进行 溶液加工存在一定困难[1－2]；芳族聚酰胺是一类高强高模树脂，具有较好的热性 能和溶解性能，但其耐酸碱腐蚀性较差[3－5]；聚芳硫醚酰胺(PASA)有较好的溶解 性、加工成型性能, 但以现在的合成工艺制得的PASA分子量普遍较低限制了它的 应用[ 6－7 ]。本文通过合成一种新的含二酰胺键的单体，将其与硫化钠进行常压溶 液缩聚，合成出了间位聚芳硫醚酰胺酰胺（m-PPSAA）（Scheme 1），通过红外， 核磁证实了其化学结构，用DSC，TG等手段对m-PPSAA的热性能进行了表征，结果 表明聚合物具有优良的热性能，通过溶解性试验表明m-PPSAA能溶解于DMF，DMSO， NMP等溶剂，比PPS的溶解性好。 关键词：3，3’－双（对氟苯甲酰基）二氨基苯 间位聚芳硫醚酰胺酰胺 溶解性 Scheme 1.Synthesis route of m-PPSAA 将间苯二胺与对氟苯甲酰氯在低温下进行反应，制得 3，3’－双（对氟苯甲 酰基）二氨基苯，将其与硫化钠在常压下进行溶液缩聚，制得了间位聚芳硫醚酰 _________________________________________ *通信联系人：杨杰，E-mail：ppsf@scu.edu.cn 基金项目：十一五863 资助项目（2007AA03Z561） 作者简介：张刚 男 硕士研究生，主要从事高性能高分子树脂的合成和结构与性能研究。 胺酰胺粗产品，水洗、丙酮抽提、真空干燥得到m-PPSAA纯树脂。并对树脂进 行了红外和核磁表征。 Fig.1 FT-IR spectrum of BFAP and m-PPSAA Fig. 2 1H-NMR spectrum of m-PPSAA 由图 1 的分析可知，3322cm-1 -1 -1 为－NH－的伸缩振动，1644cm , 1540cm 为-CO-NH- -1 -1 -1 -1 的吸收峰，1604cm , 1506cm ，1489cm 为苯环的吸收峰，1083 cm 为硫醚键的 -1 吸收峰，778cm 为苯环间位取代吸收峰；图 2 为 m-PPSSA 的核磁图谱，呈现六 组峰，六组峰的化学位移分别为：7.395-7.375 (4H , H ), 8.075-8.055（4H, H ), 1 2 8.509(1H, H ), 7.509-7.490 (2H, H ), 7.690-7.672 (1H, H ), 10.373 (2H, H )。 3