气相色谱讲课规程.DOC

GOW-MAC DID气相色谱仪 讲 课 规 程 气相色谱讲课规程 一 DID原理 我公司的DID检测器气相色谱仪共分为三个系列，即592系列、600DID、100DID DID原理 放电离子化检测器DID如图所示。DID的主体由上下两个小膛所构成，并由一狭小开口连接上下二膛。上膛是放电区域，超高纯度的氦气充满其中，膛内有一对相距很近的电极，电极两端施以525V高压电，电极周围形成了氦气的环状放电。 环状放电使氦原子被激化，被激化的氦原子与电子碰撞产生氦离子。被激化氦及被离子化氦在电极间形成放电电流。 分析物的检测发生在下膛，亦称为离子化膛。被激化的氦原子具有很高的能量，通过上下膛开口进入下膛，并与来自色谱柱的载气及已分离的杂质分子发生非弹性碰撞，产生了与浓度成正比的电流。 图一 DID放电离子化检测器示意图 二 适用范围及特点 GM DID系列气相色谱仪用于微量气体分析，能够检测ppm-ppb级的杂质成份。电子气及特种气体制造商及化学气体工业都使用该仪器进行微量杂质分析。检测杂质主要是存在于H2、N2、Ar、He、O2和砷烷、硅烷和锗烷中以及氯气、氯化氢气中的H2、AR、Ne、O2、N2、CH4、CO和CO2等杂质气体成份。 该系列仪器备有几十种不同的气路系统，每种都带有专门的阀门和流量配置以实现对不同杂质分析的应用。根据工况的需要，还可以用防腐蚀材料制造 ，以实现对某些腐蚀性气体的分析． 图二和图三分别为DID检测器气路图和杂质分析谱图： 图二 DID气路图 图三 杂质分析图 三 技术指标及构造 检测器： 型号：放电离子化 　尺寸：和样品接触（体积）0.2cc 载气：超高纯He　　　 　 放电气：超高纯He 温度范围：25 - 120℃ 静电计放大器： 灵敏度：1.5×10-12安 / 满量程1mV记录仪 　线性范围：1×106 　噪声：在最大灵敏度时，带电缆 +3uV 　 漂移：在用金属电缆控制在2uV/小时 以下。 　输入范围：10-9 10-10 10-11 10-12安/mV 输出范围：二进制1 – 1024＋∞ 或8；9；10；11。 气路系统：（592系列） 　纯化室流量控制针阀和样气流量测量流量计。 4个大的波纹管计量阀，柱载气分离流量和放电气控制。 气体流量调节：（600和100系列） 一个带表的调节阀控制放电气流量 一个减压阀控制通过柱子的气体流量 额外需要的设备： A 高性能的载气纯化器 B 流量计 C 超高纯氦气，载气瓶应配有一新的带有“1/8 SWAGELOK“接口的超高纯的减压器 D 电源：1100Watt,220/240V,50HZ 进样系统： GSV进样阀有两个位置，阀可以人为手动或自动调节，当在LOAD位置时样品气吹扫样品管，打到INJECT位置时样品管与载气流接通，即进样。 在中间位置可以通过GOW-MAC的工作站实现阀的自动切换，TTL与仪器后部的GSV和COM连接，实现GSV的动作。 HCV和CSV均为气体切割阀 温控系统 为色谱柱和检测器分别提供稳定的温度条件. 数据采集及处理系统 Easy3000工作站(可选进口工作站)及计算机,打印机 四 操作注意事项 1 安装： DID色谱仪应放置在一个稳定安全、没有震动，温度波动较小（室温波动在15-40℃）同时避免移动的地方；如果在分析或准备实验的过程中发生上述的变化，有可能干扰仪器的稳定性。 要有足够的放置气瓶和操作仪器的空间，气瓶应与墙面或桌子固定。 电源插座应放置在离安装仪器的位置较近的地方。如果电源插座不是三相的，仪器应有良好的接地，这有助于仪器的良好运行。电源插座最好单独使用，不要再有其他的电器干扰，供给仪器的电压必须稳定，仪器才会运行平稳。 如果电源电压波动很大，考虑电源处应添加一个稳压设施。 超高纯氦气瓶需要安装两级氦减压阀，空气瓶需要两级空气减压阀。所有连接用的管子，包括载气、检测气、样气、吹扫气和驱动气，为内径1/8的。 为了防止润滑油、油和有害化学物质进入仪器和灵敏的检测器系统，连接用的不锈钢管必须进行清洗、用惰性气体进行吹扫。同时按照以下操作： 载气进入管必须与超高纯He直接连接 样品进入管必须与样品瓶直接连接 2、载气 氦气纯度：要求99.9999%，按国家标准GB／T48443－1995中优级品规定，需要厂方提供对各项杂质的检验报告。气瓶内压力＜00psig不得作为载气使用。 使用超高纯压力调节减压器，低压表不得低于80psig。 3 纯化器使用 纯化器使用一段时间后需升温至450℃活化1小时再返回400℃使用。较长时间停机，即使小流量氦气流通，也有湿气存留系统内，再次开机也需在450℃活化1小时