超纯氨净化装置的研究与实践.PDF

超纯氨净化装置的研究与实践 许少鹏 （福建久策气体集团有限公司） 摘要：光电子级超纯氨纯度高达99.99999% （7N）,总杂质含量要求低于 100ppb （十亿分之一）。本研究采用精馏法直接将纯度为 99.8%的工业氨净化获得满足 光电子级要求的超纯氨，工艺流程简单，操作控制稳定，产品质量优良，生产成 本低廉，达到了预期目标。 关键词：超纯氨，净化装置，研究。 福建久策气体集团有限公司建立在福州市生物医药和机电产业园的2000 吨 /年超纯氨净化装置于2015 年5 月6 日通过试生产安全评审并投入试生产，经历 了管道吹除、定压查漏、设备调试、联动试车、投料试车五个步骤。通过对该套 装置的不断研究和改进，最终获得纯度高达99.99999% （7N）的超纯氨。 超纯氨净化装置由原料预处理系统、精馏净化系统、废氨回收系统、产品储 存与充装系统、DCS 控制系统、冷热水供应系统、在线分析系统等组成，以下分 别作一简要介绍。 1 原料预处理系统 原料预处理系统工艺流程如（图一）所示。原料氨由液氨槽车经液氨泵充入 原料罐储存，再由液氨泵充入气化罐。在气化罐中，由热水加热器将液氨加热到 一定温度，液氨气化为相应的饱和蒸汽压。氨气经除油器、过滤器送至下一步精 馏净化系统。 PG LT PG M M PG PT 103 PY LT （图一）原料预处理系统工艺流程图 1 2 精馏净化系统 精馏净化系统工艺流程如（图二）所示。精馏净化系统由第一精馏塔 （A） 和第二精馏塔（B）及各自冷凝器和再沸器组成，第一精馏塔（A）主要进行重组 分（如水分）与氨的分离，第一精馏塔（B）主要进行轻组分（如氢、氮、氩、 氧、一氧化碳、二氧化碳及碳氢化合物）与氨的分离。 来自原料预处理系统的氨气先进入精馏塔（A）中部，与塔顶冷凝器液化的 回流液氨在填料层进行热质交换，进塔的部分氨气被液化回流至塔釜，在塔底再 沸器的作用下，部分液氨气化自下而上作为上升蒸汽参与精馏，而重组分水未被 气化存留在塔釜，间断排出塔外。通过精馏塔（A）的精馏净化，从塔顶可获得 含水小于10ppb 的氨气。 除掉水分的氨气自精馏塔（A）顶部冷凝器进入精馏塔（B），进行氨与轻组 分的分离，在塔顶冷凝器和塔底再沸器的作用下，回流液与上升蒸汽在塔内的填 料层不断进行热质交换，轻组分随少量氨气从塔顶冷凝器排出，在塔釜可获得纯 度为7N 的液氨。 FT