盐酸丁咯地尔片药物稳定性研究的试验资料及文献资料.doc

药物稳定性研究的试验资料 及文献资料 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年03月——20xx年09月 资料保存处：xxxx制药有限公司 联系人： 电话： xxxx制药有限公司 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 1、稳定性考察方法 1.1、试验仪器 高效液相色普仪、 xxxx科学仪器有限公司 分析天平 上海天平仪器厂 微量分析天平 上海精科天平仪器厂 智能溶出试验仪 ZRS-4 天津大学无线电厂 崩解时限测试仪 BJ-1 天津国铭医药设备有限公司 电热培养箱 HH.B1500 ±0.5℃ 广州医疗设备厂 紫外可见分光光度计 北京瑞利分析仪器公司 数显电热培养箱 HPX-9272ME 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 霉菌培养箱 JY- 上海虹浦仪器厂 洁净工作台 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 1.2、药品 供试样品：盐酸丁咯地尔片 自制 批号为：xx0317 xx0318 xx0319 2、稳定性试验方法 2.1、加速试验 将盐酸丁咯地尔片(xx0317 xx0318 xx0319)铝塑包装板（市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、含量、有关物质、溶出度）检测。 2.2、长期试验 将盐酸丁咯地尔片(xx0317 xx0318 xx0319)拟市售包装（铝塑包装）在温度25±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月。每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月，按稳定性重点考察项目（性状、含量、有关物质、溶出度）进行检测。12个月以后，分别于18月、24月、36月取样进行检测。将结果与0月比较以确定药品的有效期。 3、检验项目及结果 3.1、加速试验 20xx年03月25日到20xx年03月30日对盐酸丁咯地尔片进行了加速试验，对性状、含量、有关物质、溶出度等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行考察，试验结果见表1、表2、表3、表4、表5。HPLC图谱附后 3.2、长期试验 从20xx年03月25日开始对盐酸丁咯地尔片进行了长期试验，对性状、含量、有关物质、溶出度等项目进行了检测，并在0月、6月末对微生物限度进行考察，试验结果见表6、表7。HPLC图谱附后 4、结论 试验结果表明，盐酸丁咯地尔片加速试验（相对湿度75%±5%，温度40℃±2℃），长期试验（相对湿度60%±10%，温度25℃±2℃）分别连续观察6个月，其性状、含量、有关物质、溶出度等项目均无明显变化，微生物限度等均符合规定，故盐酸丁咯地尔片质量稳定（长期试验仍在进行中, 有效期暂定两年）。 表1、盐酸丁咯地尔片稳定性试验结果 (0月) 批 号 xx0317 xx0318 xx0319 性 状 白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去薄膜衣后显白色或类白色。 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 薄膜衣片，除去薄膜衣后显类白色 溶 出 度 ≥80% 89.9% 89.6% 92.7% 91.8% 90.3% 93.8% 88.8% 90.9% 92.3% 92.0% 89.6% 94.6% 89.2% 91.8% 92.9% 91.2% 90.5% 92.5% 有关物质 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰的面积 符合规定 符合规定 符合规定 含量测定 应为标示量的95.0-105.0 % 98.2% 99.2% 97.6% 微生物 限度 细菌数≤1000个/g 霉菌数≤100个/g 活 螨 不得检出 大肠杆菌 不得检出 10个/g ＜10个/g 未检出 未检出 ＜10个/g ＜10个/g 未检出 未检出 10个/g ＜10个/g 未检出 未检出 检验依据 《国家药品标准》新药转正标准第40册（WS1-（X-209）-2003Z）、《中国药典》20xx年版二部 检验日期 20xx.03.25-20xx.03.30 复核员：xxx 检验员：xxx、xxx 表2、盐酸丁咯地尔片加速稳定性试验结果 (1月) 批 号 xx0317 xx0318 xx0319 性 状 白色片或薄膜衣片，薄膜衣片除去薄膜衣后显