第六讲茶叶中农药多残留检测（气相色谱-质谱法）.pdfVIP

第六讲茶叶中农药多残留检测(气相色谱一质谱法) 罗逢健 汤富彬 楼正云 刘光明 陈宗懋 (中国农业科学院茶叶研究所，310008) 一 、 气相色谱一质谱法多残留 质的干扰，提高了灵敏度。 检测方法概况 二、气相色谱一质谱法在茶叶中 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫 农药多残留检测的应用 描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色 茶叶中的生化成分复杂，包括茶多酚、咖啡碱、色素等， 谱一质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药 干茶中相当于浓缩了4份鲜叶中的成分，加上出口茶叶中要 残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱一质谱联用技 求检测的农药残留项目日益增加，对检测技术有了更高的要 术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、日本 求。气相色谱一质谱联用技术综合了气相色谱的高效分离能 等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的 力和质谱的分子结构鉴定能力，使定性、定量分析同时完成， 国标方法GB／T20768—2006、GB／T20769--2006可对400～ 可以满足茶叶中农药多残留检测的要求。 500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱一质谱联用技 1．样品前处理 术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方 气相色谱一质谱联用技术中，质谱相当于通用型的检测 法。提取时选用对多数农药提取效果较高的溶剂如丙酮和乙 器，对大量化合物有响应，杂质干扰不可避免，虽然可以通过 腈，结合加速溶剂萃取(ASE)等提取技术，经过C18、石墨 质量色谱处理、选择离子检测、多级质谱等来排除干扰，但样 化碳(GCB)和氨基柱等净化，用气相色谱一质谱联用选择离 品的前处理技术仍然非常重要。 子方式检测，即根据农药保留时间，每种农药选择2～3个离 (1)提取 子，分时段分组进行扫描，相对于全扫描方式检测，减少了杂 有机氯、拟除虫菊酯、有机磷类农药的理化性质差别较 ①萎凋目的同红茶萎凋。 (3)解块筛分 ②萎凋方法有萎凋槽萎凋、自然萎凋、日光萎凋3种， 每一次揉捻结束后都要进行解块筛分，筛分后的各号茶 具体方法同红茶加工。 要单独发酵。 ⑧萎凋程度。叶面失去光泽，叶色暗绿，叶质柔软．手捏 (4)发酵 能成团，嫩茎梗折而不断，无枯芽、焦边、叶子泛红等现象， ①发酵目的。增强酶的活化程度，促进多酚类化合物的氧 青草气部分消失，略显清香。若用含水量来控制，应掌握含 化缩合，使叶子散发青涩味，产生浓郁的香气，形成超微红茶 水量在58％～64％之间，一般春季为58％～61％，夏、秋季为 粉的色泽和滋味。 61％-64％。鲜叶失重率在30％～40％。 ②发酵技术。室内温度25～28℃，相对湿度95％以上。摊 (2)揉捻 放厚度为嫩叶6-8cm，中档叶8-10cm，发酵时间均为2．5～ ④揉捻目的。同超微绿茶粉一样，超微红茶粉揉捻也不 3．卟；老叶为10-12cm，发酵时间为3．0～3．5h为宜。 需要考虑如何成形，其目的是使叶细胞得到破坏，使叶内多 ⑧发酵程度。叶子呈红色，并发出浓厚的苹果香味。 酚氧化酶与多酚类化合物接触，并借助空气中氧的作用，促 (5)脱水干燥 进发酵，增进超微红茶粉滋味的浓强度。 ①脱水干燥目的。利用高温破坏酶的活性，停止发酵，固 ②揉捻技术。超微红茶粉揉捻的室温控制在20～ 定萎凋、揉捻、发酵工序所形成的品质